[发明专利]采用RAFT分散聚合法制备单分散交联聚合物微球的方法在审
申请号: | 202211562145.1 | 申请日: | 2022-12-07 |
公开(公告)号: | CN115785322A | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 李坚;陈慧婷;任强;汪称意 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F222/20;C08F2/38 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 李楠 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 raft 分散 聚合 法制 交联 聚合物 方法 | ||
1.一种采用RAFT分散聚合法制备单分散交联聚合物微球的方法,其特征在于,所述方法步骤如下:
(1)、将大分子RAFT试剂、单体、有机胺、引发剂、交联剂、有机溶剂和去离子水加入到三口烧瓶中搅拌溶解,抽真空通氩气,循环三次,然后进行反应,取样测转化率,当转化率达到90%以上停止反应,得到交联聚合物微球分散液;
(2)、将聚合物微球分散液用乙醇和水的混合溶液稀释,然后离心、洗涤,循环三次,去除未反应的单体和引发剂,40℃干燥,得到白色粉末状交联聚合物微球,将粉末状交联聚合物微球分散在有机溶剂或水中,可得到交联聚合物微球分散液。
2.如权利要求1所述的采用RAFT分散聚合法制备单分散交联聚合物微球的方法,其特征在于,步骤(1)所述大分子RAFT试剂结构式为:
大分子RAFT试剂:
其中:结构式代表:聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸缩水甘油酯、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或几种;
结构式代表:聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或两种,其中0≤m、n≤300。
3.如权利要求1所述的采用RAFT分散聚合法制备单分散交联聚合物微球的方法,其特征在于,步骤(1)所述大分子RAFT试剂分子量为500~20000g/mol,其用量为单体质量0.1%~50%。
4.如权利要求1所述的采用RAFT分散聚合法制备单分散交联聚合物微球的方法,其特征在于,步骤(1)所述单体为苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或几种,其用量为体系总质量的10%~90%。
5.如权利要求1所述的采用RAFT分散聚合法制备单分散交联聚合物微球的方法,其特征在于,步骤(1)所述有机胺为四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、四辛基氢氧化铵、四丁基溴化铵、二乙胺、三乙胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或几种,其用量为体系总质量的0.1%~10%。
6.如权利要求1所述的采用RAFT分散聚合法制备单分散交联聚合物微球的方法,其特征在于,步骤(1)所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁脒盐酸盐中的一种或几种,其含量为单体质量的0.02%~10%。
7.如权利要求1所述的采用RAFT分散聚合法制备单分散交联聚合物微球的方法,其特征在于,步骤(1)所述交联剂为二缩三丙二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯、三羟甲基三丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸烯丙酯中的一种或几种,其用量为单体质量的0.5%~20%。
8.如权利要求1所述的采用RAFT分散聚合法制备单分散交联聚合物微球的方法,其特征在于,步骤(1)所述有机溶剂为丙二醇甲醚、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙腈、甲苯、丙酮、四氢呋喃、二氧六环中的一种或几种,溶剂与去离子水的重量比为40/60~100/0,其用量为体系总质量的10%~500%。
9.如权利要求1所述的采用RAFT分散聚合法制备单分散交联聚合物微球的方法,其特征在于,步骤(1)反应温度为40~120℃,反应时间为0.2~24h。
10.如权利要求1所述的采用RAFT分散聚合法制备单分散交联聚合物微球的方法,其特征在于,步骤(2)所述混合溶液中乙醇和去离子水按照重量比为1:1;有机溶剂为乙醇、甲醇、乙腈、丙二醇甲醚、乙酸乙酯、丙酮、甲苯、四氢呋喃中的一种或几种;溶剂与去离子水的重量比为0/100~100/0,其用量为微球总质量的10%~2000%。
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