[发明专利]一种从工业硅中除杂提纯的方法

说明书

本发明涉及工业硅提纯技术领域，是一种从工业硅中除杂提纯的方法；第一步，工业硅粉碎研磨；第二步，硅粉经水洗后过滤并加入王水溶液中浸出；第三步，经水洗并烘干；第四步，加热成硅熔体；第五步，加入造渣剂并保温反应；第六步，混合熔体迅速冷却，分离后得到提纯后的硅。本发明通过酸洗和加入造渣剂来提纯工业硅，与传统酸洗方法相比，能够去除大部分杂质，且流程更短、能耗更低；同时造渣剂其分解温度较高，在1200℃时才开始分解，并且石墨坩埚还能提供碳质还原剂和CO还原气体促使硫酸钠的分解，使硫酸钠充分分解，提纯后的硅中B含量小于0.25ppmw，较现有技术，工艺简单，成本低，便于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及工业硅提纯技术领域，是一种从工业硅中除杂提纯的方法。

背景技术

工业硅是信息、新能源、新材料产业最基础的功能性材料。以其为基础衍生的工业产品，品种繁多，涉及的领域广泛，被誉为“魔术金属”、“工业味精”。其主要应用领域有四方面：一是用作冶炼铝材和钢材的添加剂，二是用于合成各种有机硅材料，三是经提纯后生成电子级高纯工业硅和太阳能级高纯工业硅，四是用于制造半导体硅、硅陶瓷、碳化硅、氮化硅等新材料。而且，随着科学技术的发展，工业硅的应用领域还将进一步扩大。目前工业硅是以碳热还原法制备而得，即将硅石和炭还原剂破碎至合适的粒度，按一定的比例混合后投入矿热炉中冶炼得到工业硅。

由于能源危机和环境污染的双重压力导致世界各个国家对于新能源的探索和研究，人们急需清洁、安全，可持续的新能源。太阳能作为满足这样要求的能源，一直都是人们追求的目标。硅作为太阳能电池的最理想原料，但工业硅中含有很多杂质，其中主要有铝（Al）、铁（Fe）、镁（Mg）等金属杂质和硼（B）、磷（P）、碳（C）、B等非金属杂质，而这些杂质元素会降低硅晶粒界面处光生载流子的复合程度，而光生载流子的复合程度又决定了太阳能电池的光电转换效率，所以有效的去除这些杂质在太阳能电池的应用方面有着至关重要的作用。但现有工业硅除杂提纯方法存在除杂率低和提纯成本高的问题。

发明内容

本发明提供了一种从工业硅中除杂提纯的方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有工业硅除杂提纯方法存在除杂率低和提纯成本高的问题。

本发明的技术方案是通过以下措施来实现的：一种从工业硅中除杂提纯的方法，按下述步骤进行：第一步，将工业硅粉碎研磨后，得到硅粉；第二步，硅粉经水洗后过滤，过滤后加入王水溶液中保温搅拌5小时至10小时，王水溶液的质量浓度为15%至35%，浸出后得到酸洗硅粉；第三步，酸洗硅粉经水洗并烘干后，得到提纯硅粉；第四步，提纯硅粉加热至全部熔化成硅熔体；第五步，调节硅熔体的温度为1700℃至1750℃，将预制好的含硫酸钠的造渣剂分批加入所述硅熔体中，间歇式搅拌并保温反应；第六步，保温反应后将混合熔体倒入石墨承接坩埚中，使混合熔体迅速冷却，渣金分离筛选后得到提纯后的硅。

下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：

上述第一步中，硅粉的粒径为100目至200目。

上述第二步中，保温搅拌温度为50℃至60℃。

上述第二步中，硅粉与王水溶液的质量比为1:3.5至4.5。

上述第五步中，含硫酸钠的造渣剂中，硫酸钠的质量百分含量为20%至40%，碳酸钙的质量百分含量为30%至40%，余量为二氧化硅。

上述第五步中，含硫酸钠的造渣剂与提纯硅粉的质量比为0.03至0.04:1。

上述第五步中，含硫酸钠的造渣剂与硅熔体在温度为1700℃至1750℃下保温反应50分钟至80分钟。