[发明专利]一种光引发剂184蒸馏釜残的处理方法在审
申请号: | 202211555059.8 | 申请日: | 2022-12-06 |
公开(公告)号: | CN116023244A | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
发明(设计)人: | 谢国华;钱林;蒋雷;付莉萍;刘波;闫云祥 | 申请(专利权)人: | 常州久日化学有限公司 |
主分类号: | C07C45/78 | 分类号: | C07C45/78;C07C45/80;C07C45/82;C07C49/83 |
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地址: | 213200 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 引发 184 蒸馏釜 处理 方法 | ||
本发明涉及一种光引发剂184蒸馏釜残的处理方法,所述处理方法通过溶剂筛选,采用特定的第一溶剂将蒸馏釜残溶解,并在得到的清液中加入特定的第二溶剂进行混合,析出杂质,得到清液,实现了光引发剂184和高沸点杂质的有效分离,之后经脱溶、蒸馏,得到光引发剂184产品;本发明所述处理方法得到的光引发剂184的纯度可达90%以上,且回收得到的光引发剂184的质量占原料蒸馏釜残质量的比例较高,实现了蒸馏釜残中光引发剂184的有效回收。
技术领域
本发明属于光引发剂领域,涉及一种光引发剂184蒸馏釜残的处理方法。
背景技术
1-羟基环已基苯基酮,又名光引发剂184,是一种自由基Ⅰ型光引发剂,主要用于引发丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯等体系的快速固化。
CN108911960A公开了一种光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮的制备方法,所述方法包括酰化反应、傅克反应、氯化反应、碱解反应,得到光引发剂粗品,粗品精馏提纯会产生蒸馏釜残,蒸馏釜残中包含光引发剂184和高沸点杂质,二者难以通过进一步蒸馏或萃取分离,传统工艺一般不进行回收处置,直接作为危废报废处理,造成产品浪费。
因此,开发一种能实现蒸馏釜残中光引发剂184回收的蒸馏釜残处理方法仍具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光引发剂184蒸馏釜残的处理方法,所述处理方法通过溶剂筛选,采用特定的第一溶剂将蒸馏釜残溶解,并在得到的清液中加入特定的第二溶剂进行混合,析出杂质,得到清液,实现了光引发剂184和高沸点杂质的有效分离,之后经脱溶、蒸馏,得到光引发剂184产品;本发明所述处理方法得到的光引发剂184的纯度可达90%以上,且回收得到的光引发剂184的质量占原料蒸馏釜残质量的比例较高,实现了蒸馏釜残中光引发剂184的有效回收。
为达到此发明目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供了一种光引发剂184蒸馏釜残的处理方法,包括以下步骤:
(1)将蒸馏釜残和第一溶剂混合,溶解,去除不溶物,得到清液;
(2)向步骤(1)得到的清液中加入第二溶剂,混合,去除析出物,得到清液;
(3)将步骤(2)得到的清液进行脱溶,得到浓缩液;
(4)将步骤(3)的浓缩液进行蒸馏,得到光引发剂184;
其中,第一溶剂选自乙酸乙酯、丙酮、乙醚、异丙醇或甲苯中的至少一种;第二溶剂选自石油醚、环己烷或正己烷中的至少一种。
传统光引发剂184的制备工艺一般包括酰化反应、傅克反应、氯代反应和碱解反应步骤,所得碱解产物经洗涤,得到光引发剂184粗品,之后蒸馏,得到光引发剂184产品及蒸馏釜残;蒸馏釜残中包含光引发剂184及高沸点杂质,难以通过进一步蒸馏实现蒸馏釜残中光引发剂184的回收;且上述蒸馏釜残中光引发剂184和高沸点杂质在有机溶剂中均有溶解度,萃取分离难度大;传统工艺一般不对其进行回收处置,直接作为危废报废处理,造成光引发剂184的浪费,且危废处理成本高;基于解决上述问题,本发明提供了一种能有效回收光引发剂184的蒸馏釜残的处理方法。
本发明所述蒸馏釜残指的是光引发剂184粗品蒸馏后得到的釜残。
本发明所述方法采用特定的第一溶剂将蒸馏釜残溶解,过滤去除不溶杂质,得到清液,之后加入第二溶剂,搅拌混合均匀,高沸点杂质以絮状固体的形式析出,从而实现光引发剂184和部分高沸点杂质的分离,分离得到清液,经脱溶,蒸馏,即可得到光引发剂184产品,所得光引发剂184产品的纯度可达90%以上,且回收得到的光引发剂184的质量占原料蒸馏釜残的质量的比例较高,可达30%~45%,实现了蒸馏釜残中光引发剂184的有效回收。
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