[发明专利]一种辉光放电质谱高纯金属钒粉末的测试方法

权利要求书

1.一种辉光放电质谱高纯金属钒粉末的测试方法，其特征在于包括有以下步骤：

(1)将高纯金属钒粉末置于高纯铟块上，加压轻敲，多次反复，制成片状待测样品；

(2)将步骤(1)得到的待测样品用样品夹具固定，放入辉光放电质谱仪内的样品室中，待测样品经离子源抽真空并被推入放电腔室中，设定放电电流为0.9～1.5mA，放电气体流量200～260mL/min，放电电压为1～1.5kV，根据辉光放电质谱仪半定量分析原理，应用相对灵敏度因子计算出高纯金属钒粉末中各待测元素的质量分数。

2.根据权利要求1所述的辉光放电质谱高纯金属钒粉末的测试方法，其特征在于：步骤(1)中所述高纯铟块的纯度≥6N。

3.根据权利要求1所述的辉光放电质谱高纯金属钒粉末的测试方法，其特征在于：步骤(1)中所述高纯铟块的具体制备方法如下：将高纯铟用聚四氟乙烯刀切成块状，得到所需的高纯铟块，用体积比为1：1的浓硝酸，超纯水，无水乙醇连续清洗，放入无水乙醇中备用。

4.根据权利要求3所述的辉光放电质谱高纯金属钒粉末的测试方法，其特征在于：步骤(1)所述片状待测样品的具体制备方法如下：取出高纯铟块，吹干后，将高纯金属钒粉末置于高纯铟块平面上，采用手动压片机进行压片后取出，用聚四氟乙烯棒轻敲背面，去除浮粉，重复操作，使所制样品紧实且不掉粉，得到所需的片状待测样品。

5.根据权利要求4所述的辉光放电质谱高纯金属钒粉末的测试方法，其特征在于：每次所述压片时间≤1min。

6.根据权利要求4所述的辉光放电质谱高纯金属钒粉末的测试方法，其特征在于：所述重复操作次数为3～4次。

7.根据权利要求1所述的辉光放电质谱高纯金属钒粉末的测试方法，其特征在于：步骤(1)中所述片状待测样品的直径为25～30mm，厚度为2～4mm，所述片状待测样品上高纯金属钒粉末平铺区域的直径为15～20mm。

8.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的辉光放电质谱高纯金属钒粉末的测试方法，其特征在于：步骤(2)中采集待测元素的分辨率为＞4000。

9.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的辉光放电质谱高纯金属钒粉末的测试方法，其特征在于：步骤(2)中采集待测元素的信号强度≥1.5×10⁸。