[发明专利]一种大厚度高效沉积铜合金电解液及沉积方法

说明书

本发明提供一种大厚度高效沉积铜合金电解液及沉积方法。本发明方法，所述电解液的配方包含铜离子源、络合剂、晶粒细化剂和阳极活化剂；所述铜离子源为冰醋酸铜、柠檬酸铜中的一种或两种；所述络合剂为醋酸铵、柠檬酸铵、三乙醇胺中的一种；所述晶粒细化剂为聚丙烯酸钠；所述阳极活化剂为氯化铵。沉积方法中采用上述电解液进行沉积。采用本发明提供的电解液进行沉积的沉积速率增长了一倍以上；沉积厚度提高3～5倍以上，铜沉积层硬度更高，摩擦系数更小，磨损量更低。

技术领域

本发明涉及铜合金电沉积技术领域，具体而言是一种大厚度高效沉积铜合金电解液及采用此电解液的沉积方法。

背景技术

铜具有卓越的导电性，良好的减磨性，突出的延展性和密封性以及优良的韧性，广泛用于国防性电子产品、工业阀门、模具等产品的表面防护，并且在交通、医学等领域也有着重要的应用。因此采用电刷镀铜或电控沉积的方法在零件表面制备具有优异性能的铜镀层或沉积层成为零件表面防护的有效方法。对此研究人员做了大量的研究，例如专利CN100545306公开了一种铜镀液和镀铜的方法，所述镀铜方法能够在待镀覆工件表面上稳定的形成均匀且结合性能优异的铜镀膜；专利CN103184489公布了一种铜电镀液以及电镀铜的方法，通过使用这种铜电镀液，能够在镀层表面没有恶化的情况下获得良好的填充层；装备再制造技术国防科技重点实验室黄元林、朱有利等人通过刷镀特殊镍过渡层的方法，在铸铝基体上成功刷镀了较厚的碱性铜镀层(100μm)，并通过试验分析表明，镀层厚度分布均匀、致密，硬度和磨损状况较基体得到明显改善。

但是，在实际工业生产中，在零部件表面镀铜防护层时，存在着沉积速率慢，生产周期长、成本较高的问题。同时，由于铜的大厚度沉积能力较差，效率较低，导致防护性沉积层的厚度较薄，防护作用差，防护层的使用寿命较短。这些问题严重影响了铜在防护性沉积层领域中的应用。而为提高铜的快速高效沉积和大厚度沉积能力，在不改变沉积液成分的情况下只对工艺参数做出调整，收效甚微，而沉积成本却随之不断增长。因此，发明一种经济、方便、实用的铜电解液及相应的制备方法来提高铜沉积层的快速高效沉积和厚成形能力成为电沉积研究领域的重点和难点。

发明内容

根据上述技术问题，而提供一种大厚度高效沉积铜合金电解液及采用此电解液在基材表面沉积铜合金层的方法。

本发明采用的技术手段如下：

一种大厚度高效沉积铜合金电解液，所述电解液的配方包含铜离子源、络合剂、晶粒细化剂和阳极活化剂，所述电解液的pH值为1.0～7.0；

所述铜离子源为冰醋酸铜、柠檬酸铜中的一种或两种，所述铜离子源的含量为120～280g/L；

所述络合剂为醋酸铵、柠檬酸铵、三乙醇胺中的一种或多种，其含量范围为20g/L-80g/L；

所述晶粒细化剂为聚丙烯酸钠，含量范围为2g/L-20g/L.

所述阳极活化剂为氯化铵，含量范围为10g/L-20g/L。

本发明还公开了一种在基材表面沉积铜合金层的方法，包括如下步骤：

S1：对待沉积工件进行预处理：通过电净、活化和打底步骤对待沉积工件表面进行处理，去除表面锈迹和油污以及氧化物质；

S2：配置具有上述成分的所述的电解液：将所述铜离子源、络合剂、晶粒细化剂和阳极活化剂放入水浴锅中加热搅拌，直至盐类完全溶解，调节pH；

S3：对待沉积工件进行电沉积：将待沉积工件连接电源负极做阴极，阳极为用棉花和包套包裹的碳棒，沉积过程中碳棒沾取所述电解液在待沉积工件表面反复移动，使金属离子在阴极表面发生沉积。

在所述步骤S3中，所述电解液的温度为20-50℃。

在所述步骤S3中，工作电压为12-22V。