[发明专利]一种硫空心球负载的二氧化钛微球及其制备方法和应用

说明书

本发明旨在公开一种硫空心球负载的二氧化钛微球上的制备方法及应用，其中，硫为尺寸10nm～2μm的空心球结构，二氧化钛微球尺寸为3～8μm由宽度为50～200nm，长度为50～800nm的纳米块紧密堆叠而成。本发明采用溶剂热法，将Tisubgt;3/subgt;AlCsubgt;2/subgt;溶于浓硫酸中，搅拌，超声混合均匀；将上述混合溶液转移到带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在160～240℃下，反应12～40h后，冷却至室温，将产物用乙醇和水洗涤、干燥，即可得到硫空心球负载的二氧化钛微球。本发明可应用于制备钠离子电池负极材料，具有高初始库伦效率、超高倍率性能和超长循环性能。

技术领域

本发明涉及一种硫空心球负载的二氧化钛微球的制备方法和应用，属于无机材料化学制备技术领域。

背景技术

随着社会的不断发展，不可再生资源的消耗越来越大。所以为了社会的可持续发展，我们需要探索清洁和可持续的能源。由于这些能源的不稳定和不连续性，我们需要开发大型能量储存系统来储存这些可再生能源。锂离子电池(LIBs)由于其高能量密度和长寿命被认为是未来大规模能量储存系统的潜在选择，目前已经广泛应用于便携式电子产品和电动汽车市场。

但是锂资源缺乏、锂离子电池成本高，LIBs的发展面临着不可持续的问题。因此，开发廉价、电化学性能优异的新型钠离子电池(SIBs)负极材料是发展下一代储能系统可持续性的迫切需要。但是由于Na⁺半径较大(～0.102nm)，导致电极在反应过程中Na⁺扩散缓慢并且电极材料体积变化大，导致SIBs很难同时实现高比容量、高倍率性能以及长循环寿命。

所以需要探索合适的材料来解决上述问题，TiO₂由于具有较低的储钠电压，显著的结构稳定性，高丰度、无毒等优点被认为是比较有前景的SIBs负极材料之一。

发明内容

本发明针对上述现有技术的不足，提供一种硫空心球负载的二氧化钛微球的制备方法和应用。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

一种硫空心球负载的二氧化钛微球的制备方法，包括以下步骤：

(1)将1.2～4g的Ti₃AlC₂分散在20～70ml的蒸馏水和硫酸(12M)的混合溶液中，搅拌均匀，得到黑色分散液。

(2)随后，将混合物转移到聚四氟乙烯内衬中，再超声10～50min，然后在不锈钢高压釜中密封，在180～220℃下加热24～40小时。

(3)冷却至室温后，产品先用去离子水稀释，然后用去离子水和乙醇洗涤几次、离心、干燥，即可得到硫空心球负载的二氧化钛微球。

上述方案中，步骤(1)中所述搅拌时间为15～40min。

上述方案中，所述硫酸的浓度在4～7mol L^-1。

上述方案中，步骤(3)中所述去离子水稀释至PH范围为5～9。

所述的硫空心球负载的二氧化钛微球，将材料应用于钠离子电池负极，表现出良好的电化学性能。

与现有的技术相比，本发明的有益之处在于：

1.硫空心球负载的二氧化钛微球制备过程简单，工艺条件不苛刻，产量高，可实现大规模生产。

2.利用简单的一步溶剂热法，即可制备出具有块体紧密堆积独特结构的硫空心球负载的二氧化钛微球。