[发明专利]一种点击反应制备有机-二氧化硅复合气凝胶的方法在审
申请号: | 202211530578.9 | 申请日: | 2022-12-01 |
公开(公告)号: | CN116102773A | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
发明(设计)人: | 邓诗峰;赵川晴;齐会民;黄明国;李洪滔 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学;湖南星鑫航天新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C01B33/158;C01B33/14;C08L83/16;C08K7/26 |
代理公司: | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人: | 任艳霞 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 点击 反应 制备 有机 二氧化硅 复合 凝胶 方法 | ||
1.一种点击反应制备有机-二氧化硅复合气凝胶的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
(1)前驱体溶液制备:将偶氮二异丁腈AIBN与PSA溶于低沸点溶剂中,然后滴加入MPTES,在无水无氧,105℃的条件下点击反应4h,得到前驱体溶液;
(2)气凝胶的制备:将步骤(1)的前驱体溶液45℃保温12h,后加入去离子水,升温至145℃回流30min,转移至烧杯中老化2h获得湿凝胶;将湿凝胶经液氮冷冻、冷冻干燥和后固化得到气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的一种点击反应制备有机-二氧化硅复合气凝胶的方法,其特征在于,所述的PSA的结构式为:
3.根据权利要求1所述的一种点击反应制备有机-二氧化硅复合气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤(1)的PSA与MPTES的质量比为(0.8~1.5):1;所述的低沸点溶剂加入量至MPTES浓度为9wt%,AIBN质量分数为3wt‰。
4.根据权利要求1所述的一种点击反应制备有机-二氧化硅复合气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的低沸点溶剂熔点高于-50℃;沸点为50℃-150℃。
5.根据权利要求1所述的一种点击反应制备有机-二氧化硅复合气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的低沸点溶剂优选二氧六环、环己烷、1,2-二氯乙烷。
6.根据权利要求1所述的一种点击反应制备有机/二氧化硅复合气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤(2)中加入去离子水与MPTES的烷氧基等摩尔。
7.根据权利要求1所述的一种点击反应制备有机-二氧化硅复合气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤(2)中老化2h为室温老化或60℃保温老化。
8.根据权利要求1所述的一种点击反应制备有机-二氧化硅复合气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤(2)中冷冻干燥的压力为10~30Pa,温度为-50℃~-45℃,时间为12~18h。
9.根据权利要求1所述的一种点击反应制备有机-二氧化硅复合气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤(2)中后固化程序为150℃/2h、170℃/2h、210℃/2h和250℃/4h。
10.一种权利要求1-9任一项所述的点击反应制备有机-二氧化硅复合气凝胶的方法所制备的有机-二氧化硅复合气凝胶。
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