[发明专利]雷尼替丁中间体的合成方法在审

专利信息
申请号: 202211530411.2 申请日: 2022-11-30
公开(公告)号: CN115872955A 公开(公告)日: 2023-03-31
发明(设计)人: 徐芳芳;唐龙;尹文娟;朱子凡;吴燕枫;范家如;冯筱晴 申请(专利权)人: 常州兰陵制药有限公司
主分类号: C07D307/46 分类号: C07D307/46
代理公司: 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 代理人: 孙晓晖
地址: 213022 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 雷尼替丁 中间体 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种雷尼替丁中间体的合成方法,它是以1,5-二溴-6-氧代己基-2,4-二烯-2-乙酸酯和硝酸银为起始原料,经一步反应得到雷尼替丁中间体5-羟甲基糠醛。

2.根据权利要求1所述的雷尼替丁中间体的合成方法,其特征在于:所述1,5-二溴-6-氧代己基-2,4-二烯-2-乙酸酯与所述硝酸银的摩尔比为1∶2~1∶3。

3.根据权利要求1所述的雷尼替丁中间体的合成方法,其特征在于:所述反应温度为120℃~130℃;所述反应时间为45~60min。

4.根据权利要求1所述的雷尼替丁中间体的合成方法,其特征在于:所述反应是在有机溶剂的存在下进行的;所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种;所述1,5-二溴-6-氧代己基-2,4-二烯-2-乙酸酯与所述有机溶剂的摩尔体积比为1 mol∶6L~1mol∶8L。

5.根据权利要求1所述的雷尼替丁中间体的合成方法,其特征在于:所述反应结束后还包括采用氢氧化钠饱和水溶液后处理;所述1,5-二溴-6-氧代己基-2,4-二烯-2-乙酸酯与所述氢氧化钠饱和水溶液的摩尔体积比为1mol∶15L~1mol∶20/L。

6.根据权利要求1所述的雷尼替丁中间体的合成方法,其特征在于:所述反应结束后还包括中压快速纯化;采用的溶剂为乙酸乙酯+环己烷;所述乙酸乙酯与所述环己烷的体积比为5∶1~15∶1。

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