[发明专利]一种新北美圣草甙的制备方法

说明书

本发明涉及一种新北美圣草甙的制备方法。解决了现有新北美圣草甙的制备方法，收率低、操作繁琐、耗时长，不利于工业化生产的技术问题。本发明一种新北美圣草甙的制备方法，包括以下步骤：1)将新橙皮甙与碱性溶液按比例混合均匀，升温并进行水解开环反应，反应完后降至室温；调节PH为中性，依次冷却、过滤、干燥，得到中间体；2)将中间体与原儿茶醛按比例混合，溶于有机溶剂中，加入苯胺催化剂，在氮气保护下，升温并进行缩合反应，反应至中间体含量小于0.5％，停止反应；3)减压回收溶剂至近，水洗过滤得到新北美圣草甙粗品；4)采用乙醇精制得到新北美圣草甙精品。本发明方法可快速高效制备得到高纯度的新北美圣草甙精品。

技术领域

本发明涉及一种新北美圣草甙的制备方法。

背景技术

新北美圣草甙(Eriocitrin)，是中国传统中药枸橘的重要成分之一，属于黄酮类化合物，又叫新北美圣草苷、新圣草次苷。研究证实新北美圣草甙具有抗肿瘤、抗病毒、抗自由基、松弛血管、强抗氧化等广泛的药理活性。根据相关文献报道，中药原料骨碎补中主要药效成分为柚皮苷和新北美圣草苷，其结构如下：

现有文献对新北美圣草甙的制备方法介绍很少。有文献报道从骨碎补中提取新北美圣草甙，以乙醇为溶剂进行提取，然后经过柱层析等各种纯化手段可得到少量的产品，该方法操作繁琐，收率低，耗时长。还有一种就是从植物中提取新北美圣草甙的制备方法，该方法受到植物原料有效含量低以及成分复杂的影响，导致其制备量小、收率低、纯度低，不易于工业生产，因此，研究一种新的新北美圣草甙的制备方法具有重大意义。

发明内容

本发明的目的是解决现有新北美圣草甙的制备方法，纯度低、收率低、操作繁琐、耗时长，不利于工业化生产的技术问题，而提供一种新北美圣草甙的制备方法。

本发明一种新北美圣草甙的制备方法是以新橙皮甙为起始原料，以新橙皮甙为原料，在碱性溶剂中开环并水解得到中间体，中间体再与原儿茶醛进行缩合反应，合成路线如下所示：

本发明的技术解决方案是：

一种新北美圣草甙的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：

1)将新橙皮甙与碱性溶液按比例混合均匀，升温至70～120℃，进行水解开环反应，反应3～8小时后停止反应，降至室温；调节PH为中性，依次冷却、过滤、干燥，得到中间体；

2)将中间体与原儿茶醛按比例混合，溶于有机溶剂中，然后加入苯胺催化剂，在氮气保护下，升温至50℃～100℃，进行缩合反应，反应过程中取样检测，至中间体含量小于0.5％，停止反应，得到反应混合液；

3)将反应混合液减压回收溶剂至干，水洗过滤得到新北美圣草甙粗品；

4)采用乙醇对新北美圣草甙粗品精制，得到新北美圣草甙精品。

进一步地，步骤1)中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液，且碱性溶液的浓度为7％～15％。

进一步地，步骤1)中，新橙皮甙与碱性溶液的质量比为1：10～15。

进一步地，步骤2)中，有机溶剂为DMF。

进一步地，步骤2)中，所述缩合反应的物料配比为：原儿茶醛与中间体的质量比为1～1.5:3.3，苯胺为原儿茶醛质量的5％，DMF的量为中间体质量的3～8倍。

进一步地，步骤2)中，所述DMF的量为中间体质量的3～5倍；升温至60℃～80℃；

步骤1)中，在冷却和过滤之间还包括步骤：加入2倍量50％的乙醇打浆2h。

进一步地，步骤2)中，通过高效液相色谱监控缩合反应的中间体含量。