[发明专利]分级结构聚吡咯/NiCoAl-LDH/棉纤维柔性电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种分级结构聚吡咯/NiCoAl-LDH/棉纤维柔性电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

首先在生物质棉纤维基底上原位生长钴基金属有机骨架ZIF-67)，之后以其为自牺牲模板，通过引入六水合硝酸镍、九水合硝酸铝衍生镍钴铝金属氢氧化物(NiCoAl-LDH)纳米阵列；进而引入吡咯为原料、FeCl₃·6H₂O为氧化剂，在NiCoAl-LDH/棉纤维上进行化学氧化聚合，将聚吡咯生长在NiCoAl-LDH纳米阵列上形成分级结构，获得聚吡咯/NiCoAl-LDH/棉纤维电极材料。

2.根据权利要求1所述的分级结构聚吡咯/NiCoAl-LDH/棉纤维柔性电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：(ZIF-67)_n/棉纤维的制备：

将六水合硝酸钴、2-甲基咪唑分别溶解于甲醇溶液中，将棉纤维浸泡于2-甲基咪唑的甲醇溶液中，向其中缓慢加入六水合硝酸钴的甲醇溶液，于室温陈化，取出棉纤维后用去离子水清洗，烘干得到ZIF-67/棉纤维；通过重复上述步骤，得到不同ZIF-67负载量的(ZIF-67)_n/棉纤维；

步骤二：NiCoAl-LDH/棉纤维的制备：

将(ZIF-67)_n/棉纤维浸泡于六水合硝酸镍、九水合硝酸铝的乙醇-水混合溶液中，置于反应釜中，水热反应，待反应结束后冷却至室温，取出棉纤维烘干得到NiCoAl-LDH/棉纤维；

步骤三：聚吡咯/NiCoAl-LDH/棉纤维的制备：

将吡咯溶解于去离子水中，将NiCoAl-LDH/棉纤维置于溶液中，冰水浴下磁力搅拌；将六水合三氯化铁溶解于去离子水中，滴加入吡咯单体溶液中，室温条件下反应一段时间，取出棉纤维后用盐酸和去离子水洗涤，烘干得到聚吡咯/NiCoAl-LDH/棉纤维柔性电极材料。

3.根据权利要求2所述的分级结构聚吡咯/NiCoAl-LDH/棉纤维柔性电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：(ZIF-67)_n/棉纤维的制备：

将六水合硝酸钴、2-甲基咪唑分别溶解于甲醇溶液中，将10cm×10cm大小的棉纤维浸泡于2-甲基咪唑的甲醇溶液中，向其中缓慢加入六水合硝酸钴的甲醇溶液，于室温陈化24h，取出棉纤维后用去离子水清洗2～3次，烘干得到ZIF-67/棉纤维；通过重复上述步骤，得到不同ZIF-67负载量的(ZIF-67)_n/棉纤维；

步骤二：NiCoAl-LDH/棉纤维的制备：

将(ZIF-67)_n/棉纤维浸泡于六水合硝酸镍、九水合硝酸铝的乙醇-水混合溶液中，置于反应釜中，90℃下水热反应1h，待反应结束后冷却至室温，取出棉纤维烘干得到NiCoAl-LDH/棉纤维；

步骤三：聚吡咯/NiCoAl-LDH/棉纤维的制备：

将吡咯溶解于去离子水中，将NiCoAl-LDH/棉纤维置于溶液中，冰水浴下磁力搅拌30min；将一定量的六水合三氯化铁溶解于去离子水中，于30min内滴加入吡咯单体溶液中，室温条件下反应一段时间，取出棉纤维后用盐酸和去离子水洗涤，烘干得到聚吡咯/NiCoAl-LDH/棉纤维柔性电极材料。

4.根据权利要求3所述的分级结构聚吡咯/NiCoAl-LDH/棉纤维柔性电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：(ZIF-67)₅/棉纤维的制备：

将3.87g六水合硝酸钴、4g 2-甲基咪唑分别溶解于120mL甲醇溶液中，将10cm×10cm大小的棉纤维浸泡于2-甲基咪唑的甲醇溶液中，向其中缓慢加入六水合硝酸钴的甲醇溶液，于室温陈化24h，取出棉纤维后用去离子水清洗，置于50℃烘干得到ZIF-67/棉纤维；通过重复上述步骤4次，得到不同(ZIF-67)₄/棉纤维；

步骤二：NiCoAl-LDH/棉纤维的制备：

将摩尔比为0.5～4:1的六水合硝酸镍、九水合硝酸铝溶解于60mL乙醇-水混合溶液中，将(ZIF-67)₄/棉纤维置于混合溶液中，于90℃下水热反应1h，待反应结束后冷却至室温，取出棉纤维用去离子水清洗，置于60℃烘干得到NiCoAl-LDH/棉纤维；

步骤三：聚吡咯/NiCoAl-LDH/棉纤维的制备：

将0.2M吡咯溶解于去离子水中，将NiCoAl-LDH/棉纤维置于溶液中，冰水浴下磁力搅拌30min；将摩尔比为吡咯4倍的六水合三氯化铁溶解于去离子水中，于30min内滴加入吡咯单体溶液中，冰水浴条件下反应120min，取出棉纤维后用盐酸和去离子水清洗，置于60℃烘干得到聚吡咯/NiCoAl-LDH/棉纤维柔性电极材料。