[发明专利]乙烯基甲醚的合成方法

说明书

本发明涉及有机合成技术领域，提出了乙烯基甲醚的合成方法，以碱金属、二苯并呋喃、乙二醇二甲醚为反应原料，反应得到乙烯基甲醚，反应温度为60‑150℃，反应压力为0.05‑0.3MPa，反应时间为1.5‑4h。通过上述技术方案，解决了现有技术中乙烯基甲醚的合成方法反应温度高、反应收率较低的问题。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体的，涉及乙烯基甲醚的合成方法。

背景技术

乙烯基甲醚，分子式为C₃H₆O，常温下为气体，熔点为-122℃，沸点为8℃，是一种重要的有机合成中间体，如用于戊二醛、氟代醇、γ-呋喃、γ-吡啶、β-内酰胺等的合成。乙烯基甲醚还可以作为单体进行均聚和共聚，得到的均聚体、共聚体广泛用于表面活性剂、清洁剂、粘合剂、涂料、润滑剂、增塑剂、杀虫剂等。

乙烯基甲醚常用的合成方法有乙炔法、缩醛裂解法、脱卤化氢法。乙炔法是乙炔和甲醇进行加成反应，生成乙烯基甲醚，虽然原料乙炔气体和甲醇比较廉价，但是由于该反应存在使用高温高压设备、乙炔气体容易爆炸以及反应收率低等问题，限制了其在工业化中的应用。缩醛裂解法是缩醛在气相或液相介质中在催化剂的作用下裂解，原料缩醛价格相对较高，且反应收率仍然不高。脱卤化氢法是由卤代醇醚在催化剂作用下脱除卤代烃得到，原料卤代醇醚成本高，且反应生成的卤代烃腐蚀性强，对设备要求高，限制了其在工业化的应用。此外，乙烯醇甲醚还可以由乙二醇二甲醚消去一分子甲醇得到，如申请号为CN202010638033.4的发明专利公开了利用乙二醇二甲醚合成乙烯基甲醚的方法，在固体碱的催化作用下，乙二醇甲醚发生消去反应得到乙烯基甲醚和甲醇，但是该消去反应的温度为375-425℃，且反应收率只能达到80％，因此，急需开发一种安全、绿色且收率高的乙烯基甲醚的合成方法，以适用于工业化应用。

发明内容

本发明提出乙烯基甲醚的合成方法，解决了现有技术中乙烯基甲醚的合成方法反应温度高、反应收率较低的问题。

本发明的技术方案如下：

一种乙烯基甲醚的合成方法，以碱金属、二苯并呋喃、乙二醇二甲醚为反应原料，反应得到乙烯基甲醚。

以金属钠为例，反应式如下：

作为进一步的技术方案，所述碱金属为钠或钾。

作为进一步的技术方案，所述反应温度为60-150℃，反应压力为0.05-0.3MPa。

作为进一步的技术方案，所述碱金属与二苯并呋喃、乙二醇二甲醚的摩尔比为1:0.5-1:0.5-10。

作为进一步的技术方案，所述碱金属以固态或熔融态方式加入。

作为进一步的技术方案，当所述碱金属以固态方式加入时，所述反应具体为：将固态碱金属、二苯并呋喃、乙二醇二甲醚混合后，反应得到乙烯基甲醚。

作为进一步的技术方案，当所述碱金属以熔融态方式加入时，所述反应具体为：将二苯并呋喃溶解到乙二醇二甲醚中，得到混合溶液，将混合溶液升温至60-150℃，加入熔融态碱金属，反应得到乙烯基甲醚。

作为进一步的技术方案，所述反应时间为1.5-4h。

作为进一步的技术方案，所述反应完成后，反应产物经低温冷凝后得到。

作为进一步的技术方案，所述反应完成后，先经过分离塔分离，塔顶气相经过低温冷凝得到反应产物。

本发明中，反应完成后，反应釜中过量的乙二醇二甲醚和反应生成的乙烯基甲醚经分离塔分离，塔顶气相经冷凝器低温冷凝得到产品乙烯基甲醚，分离出的液体回流至反应釜，反应釜内剩余物料为邻苯基苯酚钠、甲醇钠及未反应的二苯并呋喃及少量杂质，加入稀硫酸或盐酸中和处理。

本发明的工作原理及有益效果为：