[发明专利]一种从簕欓花椒中制备鲁望桔内酯的方法及其应用

权利要求书

1.一种从簕欓花椒中制备鲁望桔内酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）提取：称取簕欓花椒原料，粉碎，提取，合并提取液，过滤，得到总提取液；

（2）浓缩：将总提取液进行浓缩，去除有机溶剂，得到浓缩膏；

（3）精制：将浓缩膏制成固定相干法上样于硅胶柱，使用石油醚-乙酸乙酯作为流动相进行梯度洗脱，所述石油醚-乙酸乙酯的体积比为1:0～0:1，浓缩，得到精制组分；

（4）重结晶：将精制组分于有机溶剂中加热至完全溶解，冷却至室温后析出结晶，即为鲁望桔内酯。

2.根据权利要求1所述的一种从簕欓花椒中制备鲁望桔内酯的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的提取方式为有机溶剂冷浸提取；所述有机溶剂为90%～95%乙醇水溶液。

3.根据权利要求2所述的一种从簕欓花椒中制备鲁望桔内酯的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的原料和有机溶剂体积比为1:2～15。

4.根据权利要求1所述的一种从簕欓花椒中制备鲁望桔内酯的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的原料包括簕欓花椒的根和茎。

5.根据权利要求1所述的一种从簕欓花椒中制备鲁望桔内酯的方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（4）中所述的浓缩方式为减压浓缩，浓缩条件为45～60℃、200rpm，浓缩仪器为旋转蒸发。

6.根据权利要求1所述的一种从簕欓花椒中制备鲁望桔内酯的方法，其特征在于，步骤（3）中还包括以下步骤：将浓缩膏与拌样硅胶混合形成固定相；取分离硅胶，用石油醚与分离硅胶搅拌均匀后湿法装柱；将固定相干法上样；所述固定相中浓缩膏与拌样硅胶的质量比为1:1.5～1:1.8；所述拌样硅胶与分离硅胶的质量比为1:4～6；所述上样流动相与固定相体积比为1:4～6。

7.根据权利要求1所述的一种从簕欓花椒中制备鲁望桔内酯的方法，其特征在于，步骤（3）中所述梯度洗脱的石油醚-乙酸乙酯的体积比为1:0、50:1、30:1、15:1、10:1、8:1、6:1、3:1、1:1、0:1。

8.根据权利要求1所述的一种从簕欓花椒中制备鲁望桔内酯的方法，其特征在于，步骤（4）中所述的有机溶剂为石油醚-乙酸乙酯混合溶剂，体积比为5:1～8:1。

9.权利要求1~8任一项所述的方法制备得到的鲁望桔内酯在制备植物农药中的应用。

10.根据权利要求9所述的鲁望桔内酯在制备植物农药中的应用，其特征在于，所述农药用于抑制大斑凸脐蠕孢菌和腐皮镰刀菌。