[发明专利]一种含铼硫化渣全湿法生产高纯铼酸铵的工艺

权利要求书

1.一种一种含铼硫化渣全湿法生产高纯铼酸铵的工艺，其特征是，包括如下步骤：

步骤一，浆化：将含铼硫化渣与浆化液按照1:10的固液比放入浆化槽中进行浆化，制得含铼硫化矿浆；

步骤二，氧压浸出：用隔膜泵从步骤一所述的浆化槽内向氧压反应釜泵入浆化后的含铼硫化矿浆，向氧压反应釜中通入高压蒸汽进行加热，蒸汽温度为150℃—155℃，再向氧压反应釜中通入氧气，氧气流量200Nm³/h，氧压后的浸出浆进行固液分离；

步骤三，熔硫：将步骤二中固液分离后的滤渣放入熔硫池中进行熔硫，熔硫池温度为140℃—145℃，熔硫后的液体通过硫磺泵泵入液硫过滤机，过滤出的硫磺液经过造粒机造粒包装制成成品硫磺；

步骤四，精过滤：将步骤二中固液分离后滤液进行精过滤，精过滤后的滤渣返回步骤三进行熔硫；

步骤五，萃取：以N235为萃取剂，仲辛醇为调整剂，与磺化煤油一起加入步骤四精过滤后的滤液中进行萃取，比例为：2.5％：70％：27.5％，仲辛醇为调整剂组成有机相与精过滤滤液充分混合，滤液中的铼(Re)进入有机相得到萃取相，萃取分离出的萃余液返回步骤一作为浆化液；

步骤六，洗涤：将步骤五中萃取得到的萃取相与高纯水充分混合，进行洗涤除杂，得到洗涤有机相和洗涤水，比例为1:2，洗涤水返回步骤一作为浆化液；

步骤七，反萃：将稀氨水作为反萃剂，与步骤六中产生的洗涤有机相充分混合，洗涤有机相中的铼(Re)被反萃制得反萃液，其余再生有机相返回步骤五重新循环；

步骤八，浓缩：把步骤七制得的反萃液泵入浓缩锅，通入蒸汽浓缩，浓缩蒸干后的晶体为粗制铼酸铵；

步骤九，重溶：在步骤八浓缩制得的粗制铼酸铵中加入纯水一次溶解，充分溶解过滤后再加入分析纯氨水(AR)冷冻结晶，得到精制铼酸铵；在精制铼酸铵加入纯水进行二次溶解，充分溶解过滤后再加入优级纯氨水(GR)冷冻结晶；

步骤十，烘干：将步骤九中二次溶解结晶后的晶体烘干，烘干温度为100℃-105℃，时间24-30小时得到高纯铼酸铵产品。

2.根据权利要求1所述的一种含铼硫化渣全湿法生产高纯铼酸铵的工艺，其特征在于：步骤一中所述含铼硫化渣为在铜冶炼生产过程中产生的硫化渣，其主要金属及其含量分别是：Re0.5～2％、S₄ 0～50％，Cu 0.5～1％，Sn 5～7.5％，Sb 0.1～3％，Na 2～6％，Pb 3～8％，SiO₂ 3～6％；步骤一中所述浆化槽的容积为30m³，搅拌功率为22kw，转数为60r/min，搅拌时间1—2小时；步骤一中所述浆化液为步骤五所述萃余液和步骤六所述洗涤水的混合液，其中所述萃余液和洗涤水的比例为9:1。

3.根据权利要求1所述的一种含铼硫化渣全湿法生产高纯铼酸铵的工艺，其特征在于：步骤二所述氧压反应釜的压力为1.3Mpa—1.4Mpa，反应时间2—2.5小时，氧压后的浸出浆中H₂SO₄含量为130—140g/L；氧压后的浸出浆通过100㎡的板框压滤机进行固液分离，固液分离后，滤渣中含Re 0.01～0.05％、S 70～80％，Sn 7～10％，Sb 0.2～6％，Pb 6～10％，滤液中含H₂SO₄ 125—135g/L，Re 0.2—0.8g/L。

4.根据权利要求1所述的一种含铼硫化渣全湿法生产高纯铼酸铵的工艺，其特征在于：步骤三中所述熔硫池容积50m³，采用盘管蒸汽加热；所述熔硫池内设有六台搅拌机进行搅拌防止结硫，单台搅拌机的搅拌功率为5.5kw，转速45r/min。

5.根据权利要求1所述的一种含铼硫化渣全湿法生产高纯铼酸铵的工艺，其特征在于：步骤四所述精过滤后是用80㎡的板框压滤机进行精过滤，精过滤滤液中含H₂SO₄ 125—135g/L，Re 0.2—0.8g/L。