[发明专利]一种混合模式色谱固定相及其制备方法、应用在审
申请号: | 202211494733.6 | 申请日: | 2022-11-26 |
公开(公告)号: | CN115624960A | 公开(公告)日: | 2023-01-20 |
发明(设计)人: | 张文芬;张书胜;张岩皓;冯玉敏;代书宇;赵无垛 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | B01J20/286 | 分类号: | B01J20/286;B01J20/283;B01D15/26;B01D15/20;B01J20/30 |
代理公司: | 郑州异开专利事务所(普通合伙) 41114 | 代理人: | 杜雪丽 |
地址: | 450001 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 混合 模式 色谱 固定 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种混合模式色谱固定相,其特征在于:所述混合模式色谱固定相为HILIC/RPLC/IEC混合模式色谱固定相,其结构式为:
。
2.一种如权利要求1所述的混合模式色谱固定相的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,将原料微晶纤维素选择性氧化,制备得到双醛纤维素;
第二步,利用4-氯丁酰氯在双醛纤维素的伯羟基上接枝咪唑离子液体,得到双醛纤维素离子液体衍生物DACL;
第三步,利用席夫碱反应将第二步中得到的DACL共价偶联在氨基硅胶上,得到双醛纤维素衍生物键合硅胶ACL-SIL;
将双醛纤维素衍生物键合硅胶ACL-SIL上的残余醛基和苯丙氨酸反应,得到混合模式色谱固定相PCL-SIL。
3.根据权利要求2所述的混合模式色谱固定相的制备方法,其特征在于:所述第一步具体包括以下内容:在避光条件下以高碘酸钠作为氧化剂将微晶纤维素选择性氧化,反应完成后用乙二醇淬灭反应,分离、洗涤和干燥得到双醛纤维素。
4.根据权利要求2所述的混合模式色谱固定相的制备方法,其特征在于:所述第二步为两步反应,具体包括:先将4-氯丁酰氯和双醛纤维素的伯羟基在DMF中进行酯化反应;再将酯化得到的中间产物和N-甲基咪唑在DMF中进行酰胺化反应得到双醛纤维素离子液体衍生物。
5.权利要求1所述的混合模式色谱固定相作为HILIC/RPLC/IEC混合模式色谱固定相材料在高效液相色谱中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于:所述混合模式色谱固定相制备而成的高效液相色谱分离柱在HILIC、RPLC和IEC模式下择性分离氨基酸;在离子交换色谱模式下选择性分离无机阴离子;在亲水作用色谱模式下选择性分离核苷碱基;在反相色谱模式下选择性分离苯环类物质。
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