[发明专利]一种可膨胀石墨/TiO2

权利要求书

1.一种可膨胀石墨/TiO₂/聚氨酯阻燃材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）可膨胀石墨/TiO₂复合材料的制备：

向浓度0.5-1mol/L氨水中加入可膨胀石墨，控制氨水：可膨胀石墨的体积（mL）质量（g）比为25：1，超声分散均匀后，向体系中加入的钛源，控制可膨胀石墨：钛源的质量比为1：2~5，随后将混合液转移到反应釜内，在160-180^oC下反应120-180min，经离心、洗涤、干燥，得可膨胀石墨/TiO₂复合材料；

（2）可膨胀石墨/TiO₂复合材料的表面修饰：

将可膨胀石墨/TiO₂复合材料和表面修饰剂加入去离子水中，控制表面修饰剂：可膨胀石墨/TiO₂复合材料：去离子水的质量比为1-2：50：1000，在78-82℃持续搅拌1-3h，经离心、洗涤、干燥，得到表面修饰的可膨胀石墨/TiO₂复合材料；

（3）可膨胀石墨/TiO₂/聚氨酯阻燃材料的制备：

a.取多元醇、表面修饰的可膨胀石墨/TiO₂复合材料、扩链剂搅拌均匀，形成混合物A，控制多元醇：表面修饰的可膨胀石墨/TiO₂复合材料：扩链剂的质量比为1:1:87-96，将混合物A在2.67-3.33KPa、80-100℃下减压蒸馏25-35min后，将物料温度降至60℃以下；

b.继续向物料中加入催化剂和发泡剂，控制扩链剂：催化剂：发泡剂的质量比为1:1:1，搅拌均匀形成混合物B；将混合物B加热到40-50℃后，将异氰酸酯与混合物B混合，控制异氰酸酯与多元醇的摩尔比为1:1，机械搅拌1-2min后固化6-8天，得可膨胀石墨/TiO₂/聚氨酯阻燃材料；其中步骤a、步骤b中扩链剂为1,4-丁二醇、乙二醇、一缩二乙二醇、丙二醇、三羟甲基丙烷、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇安或二甲硫基甲苯二胺；步骤b中催化剂为二甲基乙醇胺或三乙烯二胺；步骤b中发泡剂为水。

2.根据权利要求1所述一种可膨胀石墨/TiO₂/聚氨酯阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中可膨胀石墨粒径为100-300目。

3.根据权利要求1所述一种可膨胀石墨/TiO₂/聚氨酯阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中钛源为钛酸丁酯，硫酸钛，钛酸异丙醇或四氯化钛。

4.根据权利要求1所述一种可膨胀石墨/TiO₂/聚氨酯阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中表面修饰剂为硬脂酸、木质素磺酸盐、十六醇、硅烷偶联剂中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述一种可膨胀石墨/TiO₂/聚氨酯阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH-550、KH-602、KH-560、KH-570。

6.根据权利要求1所述一种可膨胀石墨/TiO₂/聚氨酯阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中干燥的条件为：78-83℃干燥10-14h。

7.根据权利要求1所述一种可膨胀石墨/TiO₂/聚氨酯阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚四氢呋喃醚二醇、聚己内酯多元醇或聚碳酸酯多元醇。

8.根据权利要求1所述一种可膨胀石墨/TiO₂/聚氨酯阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中异氰酸酯为甲苯-2，4-二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯。

9.根据权利要求1-8任一项所述一种可膨胀石墨/TiO₂/聚氨酯阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述可膨胀石墨/TiO₂/聚氨酯阻燃材料中，可膨胀石墨/TiO₂复合材料在聚氨酯泡沫中均匀分布，其与聚氨酯的相容性好；极限吸氧指数为24.2-34.8，阻燃等级为V-0级，压缩强度为4.7-6.5MPa，弯曲强度为4.4-4.9MPa。