[发明专利]一种C/SiC-HfC陶瓷基复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种C/SiC-HfC陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)制备碳纤维表面具有石墨烯界面层的碳纤维预制体，通过化学气相沉积法在所述碳纤维预制体的碳纤维的石墨烯界面层上沉积热解碳界面层，得到具有石墨烯/热解碳复合界面层的多孔C/C基体；碳纤维表面具有石墨烯界面层的碳纤维预制体的制备包括如下步骤：S1、提供连续碳纤维；S2、将氧化石墨烯溶液喷涂于所述连续碳纤维的表面并进行低温处理，依次重复所述喷涂和所述低温处理至少一次，在连续碳纤维表面形成氧化石墨烯界面层；所述低温处理为在0～5℃条件下处理300～600min；所述氧化石墨烯溶液以丙酮和水为溶剂，丙酮与水的体积比为(1～3)：(1～3)；S3、采用表面形成有氧化石墨烯界面层的连续碳纤维编织成预制体结构；S4、将所述预制体结构进行热还原处理，得到碳纤维表面具有石墨烯界面层的碳纤维预制体；

(2)以硅铪合金粉为反应物，通过反应熔渗法将所述多孔C/C基体制成陶瓷基复合材料；

(3)通过浸渍裂解法将硅铪前驱体溶液与步骤(2)得到的陶瓷基复合材料反应，制得C/SiC-HfC陶瓷基复合材料；所述硅铪前驱体溶液的制备为：用二甲苯将聚碳硅烷和铪酸酯混合均匀，然后加入乙酰丙酮和烯丙基酚醛树脂并混合均匀，得到混合液，然后将所述混合液在5～45℃反应30～240min，得到所述硅铪前驱体溶液。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述聚碳硅烷与所述铪酸酯的用量的摩尔比为(1～5)：(1～5)；

所述铪酸酯与所述乙酰丙酮的用量的摩尔比为1：(0.1～0.7)；和/或

所述铪酸酯与所述烯丙基酚醛树脂的用量的摩尔比为1：(1～5)。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述硅铪前驱体溶液的固含量为15～50wt％；和/或

所述硅铪前驱体溶液的粘度为30～75mPa·s。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述碳纤维预制体的密度为0.3～0.6g/cm³；和/或

所述多孔C/C基体的密度为0.7～1.2g/cm³。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中：

所述多孔C/C基体与所述硅铪合金粉的用量的质量比为1：(1～8)；和/或

所述硅铪合金粉中含有的硅的质量分数为20～50％，含有的铪的质量分数为50～80％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤(2)为：将步骤(1)得到的多孔C/C基体与硅铪合金粉置于坩埚中，然后将装有多孔C/C基体与硅铪合金粉的坩埚置于反应装置内，密封，抽真空，通入惰性气体，在1000-1200℃恒温反应1-360min，再在1700-2000℃恒温反应1-240min；反应结束后，程序控制降温，冷却至室温后停止通入惰性气体，并恢复至大气压。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)包括如下子步骤：

(a)将步骤(2)得到的陶瓷基复合材料置于硅铪前驱体溶液中浸渍1～240min，得到硅铪前驱体溶液浸渍的陶瓷基复合材料；

(b)将所述硅铪前驱体溶液浸渍的陶瓷基复合材料进行固化，然后置于反应装置内，密封，抽真空，通入惰性气体，在1000～1200℃恒温裂解1～360min，再在1500～1800℃恒温裂解1～240min；

(c)在步骤(b)的裂解反应结束后，程序控制降温，冷却至室温后停止通入惰性气体，并恢复至大气压；

(d)重复步骤(a)至(c)至少一次。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：

在步骤(a)中，所述浸渍为真空加压浸渍。