[发明专利]一种改性二氧化硅的制备方法及在环氧树脂中的应用

权利要求书

1.一种改性二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述制备方法为如下步骤：

（1）在冰浴下向有机溶剂中加入100重量份数的5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氯和50-80重量份数的吡啶，其中有机溶剂包括乙酸乙酯、1,4-二氧六环、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷或N,N-二甲基甲酰胺的任一种，溶解后滴加95-140重量份数的L-精氨酸，反应后减压蒸馏、洗涤、重结晶，得到二氧杂己内磷酰胺基精氨酸；

（2）向N,N-二甲基甲酰胺中加入100重量份数的二氧杂己内磷酰胺基精氨酸和60-90重量份数的N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐，溶解后滴加110-150重量份数的2-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯和90-120重量份数的N,N-二异丙基乙胺，反应后萃取分离、重结晶、干燥，得到丙烯酰胺基阻燃剂；

（3）将100重量份数的KH570改性纳米二氧化硅分散到溶剂中，其中溶剂包括乙醇、甲苯或二甲苯的任一种，然后滴加120-460重量份数的丙烯酸甲酯、160-500重量份数的甲基丙烯酸甲酯和100-400重量份数的丙烯酰胺基阻燃剂，在氮气气氛中滴加3-10重量份数的引发剂偶氮二异丁腈，反应后过滤、洗涤、干燥，得到表面接枝含阻燃剂聚合物的改性二氧化硅。

2.根据权利要求1所述的改性二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述（1）中反应的温度设置为15-35 ℃，反应时间设置为6-18 h。

3.根据权利要求1所述的改性二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述（2）中反应的温度设置为20-35 ℃，反应时间设置为18-36 h。

4.根据权利要求1所述的改性二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述（3）中反应的温度设置为65-75 ℃，反应时间设置为4-8 h。

5.一种如权利要求1-4任一项所述的改性二氧化硅的制备方法得到的改性二氧化硅在环氧树脂中的应用，其特征在于：将0.5-5重量份数的改性二氧化硅分散到100重量份数的环氧树脂乳液中，然后加入18-25重量份数的固化剂，其中固化剂包括4,4’-二氨基二苯砜、4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基二苯醚、对苯二胺、间苯二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、聚醚胺或聚酰胺的任一种，搅拌均匀后浇筑并进行热固化，热固化的方式为先在80-90℃中热固化2-3h、然后在100-120℃中热固化2-4 h、最后在130-150℃中热固化2-3 h，得到改性二氧化硅-环氧树脂材料。