[发明专利]一种1,2-二甲基-5-硝基咪唑的合成方法在审
| 申请号: | 202211476000.X | 申请日: | 2022-11-23 |
| 公开(公告)号: | CN115677589A | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
| 发明(设计)人: | 邢文国;张立东;王德广;张雪元;刘树年;徐淑倩;陈琦;舒永;魏凤;冯维春 | 申请(专利权)人: | 山东青科农牧发展有限公司 |
| 主分类号: | C07D233/92 | 分类号: | C07D233/92;B01J29/08 |
| 代理公司: | 济南克雷姆专利代理事务所(普通合伙) 37279 | 代理人: | 张玉玲 |
| 地址: | 273500 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 硝基 咪唑 合成 方法 | ||
1.一种1,2-二甲基-5-硝基咪唑的合成方法,其特征在于,以2-甲基-5-硝基咪唑为原料,碳酸二甲酯作甲基化试剂,采用USY分子筛催化剂,在氢氧化钠水溶液中微正压反应,然后经活性炭脱色,析晶,得到1,2-二甲基-5-硝基咪唑。
2.根据权利要求1所述的一种1,2-二甲基-5-硝基咪唑的合成方法,其特征在于:所述2-甲基-5-硝基咪唑与碳酸二甲酯的摩尔比为1:(1.3~1.5)。
3.根据权利要求1所述的一种1,2-二甲基-5-硝基咪唑的合成方法,其特征在于,所述2-甲基-5-硝基咪唑与催化剂的质量比为1:(0.1~0.15)。
4.根据权利要求1所述的一种1,2-二甲基-5-硝基咪唑的合成方法,其特征在于,所述氢氧化钠水溶液质量分数为3~5%,氢氧化钠水溶液与2-甲基-5-硝基咪唑的质量比为(7~8):1。
5.根据权利要求1所述的一种1,2-二甲基-5-硝基咪唑的合成方法,其特征在于,反应温度为100~110℃。
6.根据权利要求1所述的一种1,2-二甲基-5-硝基咪唑的合成方法,其特征在于,反应时间为6~8h。
7.根据权利要求1所述的一种1,2-二甲基-5-硝基咪唑的合成方法,其特征在于,反应过程中,采用高效液相色谱监测2-甲基-5-硝基咪唑含量,反应终点后停止滴加碳酸二甲酯。
8.根据权利要求1所述的一种1,2-二甲基-5-硝基咪唑的合成方法,其特征在于,析晶时控制pH值为7.0~7.5。
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