[发明专利]光致拉伸形变的偶氮聚酰亚胺椭球状粒子及其制备方法在审
申请号: | 202211467798.1 | 申请日: | 2022-11-22 |
公开(公告)号: | CN116041955A | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
发明(设计)人: | 唐波;张媛媛;王犁而;罗迅;吕文晏;朱海娥;唐海龙 | 申请(专利权)人: | 重庆理工大学 |
主分类号: | C08L79/08 | 分类号: | C08L79/08;H01M4/60;H01M10/0525;C08J3/28;C08J3/12;C08G73/10 |
代理公司: | 重庆一叶知秋专利代理事务所(普通合伙) 50277 | 代理人: | 刘洪雨 |
地址: | 400054 重*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 拉伸 形变 偶氮 聚酰亚胺 椭球 粒子 及其 制备 方法 | ||
1.一种光致拉伸形变的偶氮聚酰亚胺椭球状粒子,其特征在于,所述光致拉伸形变的偶氮聚酰亚胺椭球状粒子的平均短轴大小是394~546nm;偶氮聚酰亚胺的平均分子量是7000~250000;光致拉伸形变的偶氮聚酰亚胺椭球状粒子的长径比是1.0~3.0。
2.如权利要求1所述的光致拉伸形变的偶氮聚酰亚胺椭球状粒子,其特征在于,偶氮聚酰亚胺的平均分子量是14000~100000。
3.一种实施如权利要求1~2任意一项所述的光致拉伸形变的偶氮聚酰亚胺椭球状粒子的制备方法,其特征在于,光致拉伸形变的偶氮聚酰亚胺椭球状粒子制备方法包括:利用线性偏振激光辐照偶氮聚酰亚胺微球,诱导偶氮聚酰亚胺微球沿着光偏振方向拉伸形变,从而可控制备偶氮聚酰亚胺椭球状粒子。
4.如权利要求3所述的光致拉伸形变的偶氮聚酰亚胺椭球状粒子制备方法,其特征在于,线性偏振激光的波长为488nm,辐照功率为10~200mW/cm2,辐照时间为0~60min。
5.如权利要求3所述的光致拉伸形变的偶氮聚酰亚胺椭球状粒子制备方法,其特征在于,偶氮聚酰亚胺微球的制备方法包括:通过向偶氮聚酰亚胺的溶液中逐滴滴加适量的去离子水;逐滴滴加完去离子水后,立即向偶氮聚酰亚胺微球分散液中一次性加入20mL去离子水,制备得到偶氮聚酰亚胺微球;
偶氮聚酰亚胺溶液浓度为0.1~10mg/mL;
溶解偶氮聚酰亚胺的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或多种;
去离子水的滴加量为1.0~3.0mL;去离子水的滴加速度为1.8~20mL/h。
6.如权利要求5所述的光致拉伸形变的偶氮聚酰亚胺椭球状粒子制备方法,其特征在于,去离子水的滴加量为1.5~2.5mL;偶氮聚酰亚胺溶液浓度为0.2~5mg/mL。
7.如权利要求4所述的光致拉伸形变的偶氮聚酰亚胺椭球状粒子制备方法,其特征在于,偶氮聚酰亚胺的结构式如下所示:
8.如权利要求4所述的光致拉伸形变的偶氮聚酰亚胺椭球状粒子制备方法,其特征在于,偶氮聚酰亚胺的制备方法包括以下步骤:
(1)利用对硝基苯胺制备重氮盐,在冰浴条件下逐滴加入至摩尔比为95%的N,N-二羟乙基苯胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液中反应12h,并通过沉淀、抽滤、提纯和干燥,制备得到中间产物1;
(2)利用吡啶作为催化剂,通过等摩尔的中间产物1和1,2,4-偏苯三酸酐酰氯在四氢呋喃溶液中室温反应24h,并通过重结晶提纯,制备得到中间产物2;
(3)利用碳酸钾作为催化剂,通过等摩尔的对硝基苯酚与1,6-二溴己烷的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,在110℃反应24h,并通过沉淀、抽滤、提纯和干燥,制备得到中间产物3;
(4)利用二氯化亚锡作为还原剂,将中间产物3在盐酸溶液中50℃反应24h,并通过沉淀、抽滤、提纯和干燥,制备得到中间产物4;
(5)通过等摩尔的中间产物2和中间产物4在N,N-二甲基甲酰胺溶液中冰浴反应48h,制备得到中间产物5的偶氮聚酰胺酸溶液;
(6)通过向中间产物溶液中加入无水冰醋酸和吡啶,在氮气氛围环境保护下室温反应48h;通过偶氮聚酰胺酸的化学关环亚酰胺化的方法,制备偶氮聚酰亚胺溶液,并通过沉淀、抽滤、提纯和干燥,制备得到偶氮聚酰亚胺材料。
9.一种如权利要求2~8任意一项所述的偶氮聚酰亚胺、偶氮聚酰亚胺微球在制备锂离子电池的有机负极材料中的应用。
10.一种如权利要求1所述的光致拉伸形变的偶氮聚酰亚胺椭球状粒子作为有机负极材料在制备锂离子电池中的应用。
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