[发明专利]基于太赫兹时域光谱的聚乳酸中α′和α晶型含量测量方法在审

专利信息
申请号: 202211431803.3 申请日: 2022-11-15
公开(公告)号: CN115855864A 公开(公告)日: 2023-03-28
发明(设计)人: 杨斌;朱振琦;张洵;边玉靖 申请(专利权)人: 浙江理工大学
主分类号: G01N21/3586 分类号: G01N21/3586;G01N23/20
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 周世骏
地址: 310018 浙江省杭州市杭*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 基于 赫兹 时域 光谱 乳酸 含量 测量方法
【权利要求书】:

1.一种基于太赫兹时域光谱的聚乳酸中α′和α晶型含量测量方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)以只含α′晶型和只含α晶型的两种聚乳酸作为模型样本,分别采集太赫兹时域光谱,并转换为相应的太赫兹吸收光谱图;

(2)在太赫兹吸收光谱图中提取两种模型样本的太赫兹特征峰频率,建立太赫兹特征峰频率与聚乳酸中α′和α晶型含量之间的计算模型;

(3)以混合晶型聚乳酸为待测样本,采集待测样本的太赫兹时域光谱,并转换为太赫兹吸收光谱图;

(4)在太赫兹吸收光谱图中提取待测样本的太赫兹特征峰频率,根据计算模型计算混合晶型聚乳酸中α′和α晶型含量。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,按下述方式获得模型样本:

(1.1)按常规工艺方法分别制备α′晶型和α晶型的聚乳酸产品;

(1.2)以X射线衍射法测量产品中的晶型含量,筛选出α′晶型含量和α晶型含量分别为100%的两个产品作为模型样本。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(3)中,采集模型样本和待测样本的太赫兹时域光谱时,所用扫描频率范围为0.25~2.5THz。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)和(3)中,是按下述公式对太赫兹时域光谱进行快速傅里叶变换,得到太赫兹吸收光谱:

式中,T(ω)为传递函数;ω为角频率;Esample(ω)和Ereference(ω)分别为样品信号和氮气参考信号;n(ω)为折射率;c为光速3×108m/s;i为虚数单位;a(ω)为吸收系数;k(ω)为消光系数;d为样品厚度。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,待测样本中的聚乳酸样品是下述任意一种:左旋聚乳酸、右旋聚乳酸、立构复合聚乳酸或聚乳酸共聚物。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)和(4)中,在太赫兹吸收光谱图中提取样本的太赫兹特征峰频率时,是以太赫兹光谱特征峰纵坐标最大值所对应的横坐标为特征频率。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,只含α′晶型的模型样本的太赫兹特征峰频率为1.82THz;只含α晶型的模型样本的太赫兹特征峰频率为2.01THz。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述计算模型如下式所示:

式中,Xα′和Xα分别为聚乳酸中α′和α晶型的含量;fi为样本中的混合晶型聚乳酸特征频率。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)包括:

(3.1)按常规工艺方法制备混合晶型聚乳酸产品;

(3.2)以X射线衍射法对产品中的晶型含量进行测量,选择同时含有α′晶型和α晶型的作为待测样本。

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