[发明专利]基于太赫兹时域光谱的聚乳酸中α′和α晶型含量测量方法在审
申请号: | 202211431803.3 | 申请日: | 2022-11-15 |
公开(公告)号: | CN115855864A | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
发明(设计)人: | 杨斌;朱振琦;张洵;边玉靖 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | G01N21/3586 | 分类号: | G01N21/3586;G01N23/20 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 周世骏 |
地址: | 310018 浙江省杭州市杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 赫兹 时域 光谱 乳酸 含量 测量方法 | ||
1.一种基于太赫兹时域光谱的聚乳酸中α′和α晶型含量测量方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以只含α′晶型和只含α晶型的两种聚乳酸作为模型样本,分别采集太赫兹时域光谱,并转换为相应的太赫兹吸收光谱图;
(2)在太赫兹吸收光谱图中提取两种模型样本的太赫兹特征峰频率,建立太赫兹特征峰频率与聚乳酸中α′和α晶型含量之间的计算模型;
(3)以混合晶型聚乳酸为待测样本,采集待测样本的太赫兹时域光谱,并转换为太赫兹吸收光谱图;
(4)在太赫兹吸收光谱图中提取待测样本的太赫兹特征峰频率,根据计算模型计算混合晶型聚乳酸中α′和α晶型含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,按下述方式获得模型样本:
(1.1)按常规工艺方法分别制备α′晶型和α晶型的聚乳酸产品;
(1.2)以X射线衍射法测量产品中的晶型含量,筛选出α′晶型含量和α晶型含量分别为100%的两个产品作为模型样本。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(3)中,采集模型样本和待测样本的太赫兹时域光谱时,所用扫描频率范围为0.25~2.5THz。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)和(3)中,是按下述公式对太赫兹时域光谱进行快速傅里叶变换,得到太赫兹吸收光谱:
式中,T(ω)为传递函数;ω为角频率;Esample(ω)和Ereference(ω)分别为样品信号和氮气参考信号;n(ω)为折射率;c为光速3×108m/s;i为虚数单位;a(ω)为吸收系数;k(ω)为消光系数;d为样品厚度。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,待测样本中的聚乳酸样品是下述任意一种:左旋聚乳酸、右旋聚乳酸、立构复合聚乳酸或聚乳酸共聚物。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)和(4)中,在太赫兹吸收光谱图中提取样本的太赫兹特征峰频率时,是以太赫兹光谱特征峰纵坐标最大值所对应的横坐标为特征频率。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,只含α′晶型的模型样本的太赫兹特征峰频率为1.82THz;只含α晶型的模型样本的太赫兹特征峰频率为2.01THz。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述计算模型如下式所示:
式中,Xα′和Xα分别为聚乳酸中α′和α晶型的含量;fi为样本中的混合晶型聚乳酸特征频率。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)包括:
(3.1)按常规工艺方法制备混合晶型聚乳酸产品;
(3.2)以X射线衍射法对产品中的晶型含量进行测量,选择同时含有α′晶型和α晶型的作为待测样本。
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