[发明专利]一种紫外线吸收剂UV928的制备方法

说明书

本发明提供了一种紫外线吸收剂UV928的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明提供了一种新的合成路线，以对叔辛基苯酚、α‑甲基苯乙烯为主要原料，价廉易得，成本低；通过取代、缩合和两步还原合成了目标产物，总收率达到50％以上。本发明采用分步还原法，具有反应条件温和、反应收率高、产物质量好及经济性好的特点。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种紫外线吸收剂UV928的制备方法。

背景技术

紫外线吸收剂Tinuvin 928，化学名称为2-(2-羟基-3-枯基-5-特辛基苯基)苯并三唑，简称UV928，是巴斯夫公司研发生产的一种苯并三唑系列紫外线吸收剂，其结构式如下：

与其他同类苯并三唑系列紫外线吸收剂相比，UV928具有分子量较大，光稳定性更好，耐紫外线能力更强等优点，特别适合于高性能涂料。在涂料制品中，UV928通常与受阻胺光稳定剂同时使用，可以有效防止涂料高温和紫外线条件下产生的褪色、光泽度下降、针眼、起皮、裂口等现象。

目前关于紫外线吸收剂UV928的合成方法还较少。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新的紫外线吸收剂UV928的制备方法，且本发明的制备方法成本低，制得的产品收率高、质量好。

本发明提供了一种紫外线吸收剂UV928的制备方法，包括以下步骤：

将对叔辛基苯酚、α-甲基苯乙烯与酸催化剂混合进行取代反应，得到式I所示化合物：

将邻硝基重氮盐溶液、所述式I所示化合物、低级脂肪醇和强碱催化剂混合进行缩合反应，得到式II所示化合物：

将所述式II所示化合物、还原性单糖、强碱溶液与一元醇溶液混合进行第一还原反应，得到式III所示化合物；

将所述式III所示化合物、锌粉、一元醇与浓硫酸混合进行第二还原反应，得到所述紫外线吸收剂UV928。

优选的，所述对叔辛基苯酚与α-甲基苯乙烯的摩尔比为3：1。

优选的，所述酸催化剂包括磷酸、醋酸和对甲苯磺酸中的一种。

优选的，所述取代反应的温度为100～150℃

优选的，所述邻硝基重氮盐溶液的制备方法包括：将邻硝基苯胺溶解于强酸溶液中后，将亚硝酸钠溶液滴加至所得溶解液中进行重氮化反应，得到所述邻硝基重氮溶液；

所述邻硝基苯胺与式I所示化合物的摩尔比为1～2：1。

优选的，所述缩合反应的温度为-5～5℃。

优选的，所述还原性单糖与式II所示化合物的摩尔比为1.5～2:1。

优选的，所述第一还原反应的温度为70～75℃。

优选的，所述锌粉与式III所示化合物的摩尔比为2～3：1。

优选的，所述第二还原反应的温度为50～60℃。