[发明专利]一种薄块状自组装介孔纳米氧化铜的合成方法

说明书

本发明涉及一种介孔纳米材料的制备，具体的，涉及一种薄块状自组装介孔纳米氧化铜的合成方法。本发明首先按摩尔比1:（1~2）称取三水硝酸铜和尿素，溶于去离子水中，充分溶解后，将所得混合溶液于110℃~160℃恒温水热反应4~6 h合成出碱式硝酸铜晶体前驱体，再经过简单的焙烧处理，利用热分解时气体的逸出，在保持原有前驱体的薄块状形貌基础上，进一步得到了具有分级结构的介孔氧化铜。这种分级的介孔结构，有利于增加材料的比表面积，对提升氧化铜的物理化学性质和拓展其应用范围有积极意义。

技术领域

本发明涉及一种介孔纳米材料的制备，属于无机半导体材料领域。更具体的，涉及一种薄块状自组装介孔纳米氧化铜的合成方法。

背景技术

氧化铜作为一种重要的过渡金属氧化物，具有高电化学活性、成本低、环境友好、简单易得、良好的热稳定性及光化学稳定性等优点，已被广泛应用于催化剂、传感材料、超导材料、热电材料、锂离子电池等领域。

纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于1-100nm的纳米尺寸或由它们作为基本单元构成的材料。由于表面效应、量子尺寸效应、体积效应以及宏观量子隧道效应等，与普通材料相比，纳米材料拥有更优异物理和化学性能。而纳米多孔材料具有独特的物化性能，表现出比表面积大的特性，有利于增加活性位点的分布，在化工、能源、环保等相关领域被广泛应用。

多孔材料按孔径尺寸又分为微孔、介孔和大孔材料。根据国际理论和应用化学联合会的标准，孔径在2～50nm的材料，被称为介孔材料。一般情况下，大孔的孔径对于普通的反应物或者溶剂来说太大了，而微孔的空距相对比较长，不利于反应物的扩散。相对来说，介孔更有利于反应物或者溶剂的传输。因此，介孔材料的可控制备，已成为材料研究者的目标之一。目前，介孔材料的制备多采用模板法，利用分子筛、聚苯乙烯微球等成型固体材料作为硬模板或表面活性剂作为软模板，涉及溶剂填充、干燥、焙烧和去除模板剂等多个过程，处理工艺复杂、成本高。

有鉴于此，提出本发明。

发明内容

本发明提供一种具有分级结构的薄块状自组装介孔纳米氧化铜的简单合成方法，制备过程简单，条件温和，重复性好。制备过程中，没有添加任何结构修饰剂和模板剂，仅利用热分解时气体的产生和逸出，使生成的氧化铜晶粒重新排列，形成了纳米晶粒和孔道交错的介孔结构。

本发明首先利用水热法合成出碱式硝酸铜晶体前驱体，再经过简单的焙烧处理，利用热分解时气体的逸出，在保持原有前驱体的薄块状形貌基础上，进一步得到了具有分级结构的介孔氧化铜。氧化铜晶粒大小均匀、排列紧密，构成厚约50～400nm，长度约2～4μm的薄块，薄块一端自组装相连。这种分级的介孔结构，有利于增加材料的比表面积，对提升氧化铜的物理化学性质和拓展其应用范围有积极意义。

为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：

一种薄块状自组装介孔纳米氧化铜的合成方法，包括如下步骤：

按摩尔比1:(1～2)称取三水硝酸铜和尿素，加入去离子水中，充分溶解后，将所得混合溶液于110℃～160℃恒温水热反应4～6h；

取水热反应生成物，洗涤烘干后，于空气气氛中，400～500℃焙烧1～2h，得到薄块状自组装介孔纳米氧化铜粉体。

进一步，所述水热反应生成物为碱式硝酸铜。

优选的，三水硝酸铜和尿素的摩尔比为1:2。

优选的，发生水热反应的温度为120℃～140℃。

更优选的，水热反应条件为：反应温度为120℃，反应时间为5h。

进一步，三水硝酸铜与去离子水的比例为1mmol:(10-50)mL，优选为1mmol:10mL。

进一步，焙烧过程为：以10℃/min的升温速率升温到400～500℃焙烧1～2h。