[发明专利]一种高放废液中243 在审
申请号: | 202211400929.4 | 申请日: | 2022-11-09 |
公开(公告)号: | CN115755146A | 公开(公告)日: | 2023-03-07 |
发明(设计)人: | 刘晓霞;牟凌;曾巧巧;李广雯;张艳君;杨立江;马小燕;杨松涛;马小军;陈珺;米文光;刁妍红 | 申请(专利权)人: | 中核四0四有限公司 |
主分类号: | G01T1/167 | 分类号: | G01T1/167;G01T1/178;G01N27/626;G01N1/34;G01N1/38 |
代理公司: | 北京八月瓜知识产权代理有限公司 11543 | 代理人: | 张志良 |
地址: | 732850 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废液 base sup 243 | ||
1.一种高放废液中243Am含量的分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.取高放废液进行稀释,获得待测样品;
S2.采用γ能谱仪测量待测样品中241Am的放射性活性浓度;
S3.向待测样品中加入氨基磺酸亚铁摇匀,静置,随后向待测样品中加入TPRO-二甲苯溶液进行萃取,收集有机相,将有机相在酸性条件下进行反萃取,收集水相进行浓缩,获得浓缩液;
S4.取浓缩液于热电离质谱仪上测量,获得待测样品中241Am与243Am的同位素比值;
S5.根据待测样品中241Am的放射性活性浓度、241Am与243Am的同位素比值,计算出待测样品中243Am的含量。
2.根据权利要求1所述的高放废液中243Am含量的分析方法,其特征在于,步骤S1中,高放废液的稀释倍数为250-500。
3.根据权利要求1所述的高放废液中243Am含量的分析方法,其特征在于,步骤S2为:
S21.测量γ能谱仪的本底,获得本底计数No;
S22.取241Am放射性活度浓度为As的标准样品于γ能谱仪上测量,获得标准样品的γ能谱图,记录241Am、59.5keV的测量计数Ns;
S23.取待测样品于γ能谱仪上测量,获得待测样品的γ能谱图,记录241Am、59.5keV的测量计数N;
S24.计算出待测样品中241Am的放射性活性浓度。
4.根据权利要求3所述的高放废液中243Am含量的分析方法,其特征在于,步骤S24中,待测样品中241Am放射性活性浓度的计算公式为:
其中,V为待测样品测量时的取样体积,mL;n为高放废液的稀释倍数。
5.根据权利要求1所述的高放废液中243Am含量的分析方法,其特征在于,步骤S3为:
S31.取待测样品于萃取管中,加入0.2mol/L的氨基酸亚铁摇匀,静置;
S32.随后向萃取管中加入TRPO-二甲苯,萃取、离心,分离出水相I和有机相I;
S33.向有机相I中加入6mol/L的硝酸,反萃取、离心,分离出水相II和有机相II;
S34.对水相II进行加热浓缩,获得浓缩液。
6.根据权利要求5所述的高放废液中243Am含量的分析方法,其特征在于,步骤S31中,静置时间为10min;
步骤S32中,萃取时间为3min,离心时间为1min。
7.权利要求6任一所述的高放废液中243Am含量的分析方法,其特征在于,步骤S33中,反萃取时间为10min,离心时间为1min;
步骤S34中,加热温度为180-200℃。
8.根据权利要求1所述的高放废液中243Am含量的分析方法,其特征在于,步骤S4为:取浓缩液分次滴在样品带中心,待浓缩液完全蒸干后,于热电离质谱仪上测量,获得待测样品中241Am与243Am的同位素比值。
9.根据权利要求8所述的高放废液中243Am含量的分析方法,其特征在于,热电离质谱仪的真空压力小于5.0×10-8mbar,离子源真空压力小于5.0×10-7mbar。
10.根据权利要求1所述的高放废液中243Am含量的分析方法,其特征在于,步骤S5中,待测样品中243Am含量的计算公式为:
其中,ρ241Am为待测样品中241Am的含量,R1/3为待测样品中241Am与243Am的同位素比值;
待测样品中241Am的含量的计算公式为:
其中,c为待测样品中241Am的放射性活度浓度,a为241Am的放射比活度,1.27×1011Bq/g。
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