[发明专利]一种水中锶-89的分析方法

说明书

本发明属于放射化学技术领域，具体涉及一种水中锶‑89的分析方法。包括如下步骤：步骤1：锶的富集；步骤2：锶的分离纯化；步骤3：钇‑90分离；步骤4：测量及计算。本发明的有益效果在于：样品处理过程采用沉淀法富集与锶特异性树脂离子交换相结合的手段，可以处理大量水样样品，并一次性去除所有杂质成分，避免反复多次清洗去除各种干扰离子。用液体闪烁计数器测量锶‑89、锶‑90的放射性含量，比现有方法GB14883.3‑2016中的低本底β测量仪更灵敏，检出限大大的降低。

技术领域

本发明属于放射化学技术领域，具体涉及一种水中锶-89的分析方法。

背景技术

锶-89是环境保护部辐射环境监测技术中心新编制的《核电厂流出物放射性监测技术规范》中要求须测量的核素。目前我国尚未建立核电厂流出物中锶-89的标准分析方法，仅《GB14883.3-2016食品中放射性物质锶-89和锶-90的测定方法》中有锶-89的测定方法。

GB14883.3-2016方法分离技术有三种：

(1)二-(2-乙基己基)磷酸萃取法：用二-(2-乙基己基)磷酸(简称HDEHP)萃取分离钇和其他稀土杂质。水相14d后用HDEHP再萃取生成的钇-90,以6mol/L硝酸反萃取钇后进行草酸钇沉淀。

(2)离子交换法：利用乙二胺四乙酸和柠檬酸钙与钙、锶、钡络合能力的差别，在阳离子交换树脂柱上相互分离，在含锶的乙二胺四乙酸流出液中，用铜置换法使锶以碳酸盐的形式沉淀，再经氢氧化铁去污后放置14d。

(3)发烟硝酸法：用硝酸洗涤，草酸、铬酸钡纯化分离锶，再经氢氧化铁去污后放置14d。

GB14883.3-2016采用正比β计数器测量钇-90的放射性,从而计算锶-90的放射性浓度。

因样品介质及放射性含量的差异，GB14883.3-2016的方法用于食品灰样品的处理，检出限为0.016Bq/g灰，样品处理过程不适用于水样的处理，且用于核电厂流出物测量不能满足《核电厂流出物放射性监测技术规范》中探测下限0.1Bq/L的要求。

GB14883.3-2016方法主要缺点：用于灰样处理，不适用于水样样品处理；方法检出限较高。

发明内容

本发明的目的是提供一种水中锶-89的分析方法，能够满足《核电厂流出物放射性监测技术规范》中探测下限的要求。

本发明的技术方案如下：一种水中锶-89的分析方法，包括如下步骤：

步骤1：锶的富集；

步骤2：锶的分离纯化；

步骤3：钇-90分离；

步骤4：测量及计算。

所述的步骤1为将试样用硝酸溶液调节至pH值小于2，加入锶载体和钡载体，加热试样至沸点，加入酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液调节试样变为粉红色，加入碳酸钠溶液，搅拌反应15分钟冷却让沉淀物沉积，离心收集沉淀并用8M硝酸溶液溶解锶的沉淀物，得到锶的富集液。

所述的步骤2为用除盐水过柱清洗树脂，然后用6～8M硝酸过柱进行预平衡，将锶富集液过柱，用6～8M硝酸淋洗树脂柱，然后用2～3M硝酸-0.03～0.05M草酸混合溶液过柱以除去Pu,Zr,Ce等四价放射性核素，再用6～8M硝酸过柱洗脱残余的草酸，用0.03～0.05M硝酸洗脱锶柱吸附的锶，收集得到锶纯化液，将锶纯化液定容，用于测量总锶以及钇-90内生长。

所述的步骤3为用除盐水过柱清洗树脂，然后用6～8M硝酸过柱进行预平衡。将内生长7天后的锶纯化液加入钇载体后过柱，用6～8M硝酸过柱洗脱锶-90内生长产生的钇-90，收集得到内生长钇-90洗脱液，将钇-90洗脱液定容，用于测量钇-90。