[发明专利]一种甲基吡唑的纯度分析方法在审

专利信息
申请号: 202211386812.5 申请日: 2022-11-07
公开(公告)号: CN115718149A 公开(公告)日: 2023-02-28
发明(设计)人: 赵林秀;霍媛媛;曹端林;肖芸;王明亚;李翀;李永祥;陈军;刘明;刘强;张帅;刘永政;刘文东 申请(专利权)人: 中北大学;湖北东方化工有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
代理公司: 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 代理人: 王芳
地址: 030051*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 吡唑 纯度 分析 方法
【权利要求书】:

1.一种甲基吡唑的纯度分析方法,其特征在于:包括以下步骤:

步骤1,甲基吡唑标准溶液配制:用微量注射器分别精密量取甲基吡唑标准样品0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8mL于10mL容量瓶中,准确加入0.5mL1,2-二氯乙烷作为内标物,用甲醇稀释至刻度线,摇匀,使甲基吡唑的体积分数分别为:2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%;

步骤2,甲基吡唑样品溶液配置:取0.5mL甲基吡唑样品于10mL容量瓶内,准确加入0.5mL 1,2-二氯乙烷,用甲醇稀释至刻度线,摇匀;

步骤3,测定:在色谱条件下,待仪器稳定后进样测定,先测定甲基吡唑标准溶液,然后测定甲基吡唑样品溶液,分别记录甲基吡唑和内标物1,2-二氯乙烷的峰面积;

步骤4,含量计算:将溶液中的甲基吡唑标准样品与内标物1,2-二氯乙烷的峰面积比与甲基吡唑含量进行线性回归,求得线性回归方程;将甲基吡唑样品溶液中甲基吡唑与内标物1,2-二氯乙烷的峰面积比代入线性回归方程,求得甲基吡唑样品溶液中甲基吡唑的含量,再转成甲基吡唑样品中甲基吡唑的实际含量。

2.根据权利要求1所述的一种甲基吡唑的纯度分析方法,其特征在于:所述色谱条件是:色谱柱:SE-54毛细色谱住50m×0.25mm,0.25μm;固定相为:5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷;气化室温度:220℃;检测器温度:220℃;柱温:90℃;进样量1uL;载气:高纯氮气≥99.99%,载气压为0.14MPa。

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