[发明专利]一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定白云鄂博矿石中锡的含量的方法在审
申请号: | 202211364269.9 | 申请日: | 2022-11-02 |
公开(公告)号: | CN115656068A | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 翟孟晋;杨昇 | 申请(专利权)人: | 包钢集团矿山研究院(有限责任公司);内蒙古博研智成金属矿产资源综合利用工程研究有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N1/28 |
代理公司: | 北京律远专利代理事务所(普通合伙) 11574 | 代理人: | 全成哲 |
地址: | 014030 内蒙古自治区*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氢化物 发生 原子 荧光 光谱 测定 白云 矿石 含量 方法 | ||
1.一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定白云鄂博矿石中锡的含量的方法,其特征在于,包括:
配制锡标准溶液,配制白云鄂博矿石样品的样品溶液;
将样品溶液引入原子荧光光度计,测定样品溶液中锡的荧光强度,根据已知浓度的锡标准溶液测得的荧光强度求出样品溶液中锡的含量。
2.根据权利要求1所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定白云鄂博矿石中锡的含量的方法,其特征在于,配制白云鄂博矿石样品的样品溶液过程中,根据白云鄂博矿石样品中含锡量的范围,称取白云鄂博矿石样品到刚玉坩埚中,加入2g过氧化钠,于马弗炉中650℃下熔融6min,冷却至室温,再置于盛有热水的400mL烧杯中提取,加入3g酒石酸快速搅拌至溶解后,再加入2mL盐酸快速搅拌,溶液冷却后转入干净的100mL容量瓶中,加入硫脲+抗坏血酸溶液10mL,用水定容至刻度;按白云鄂博矿石样品中含锡量的范围,确定分液量,分液于100mL容量瓶中,再加入5mL盐酸溶液和15mL硫脲-抗坏血酸混合液,用超纯水稀释至刻度,摇匀,获得白云鄂博矿石样品的样品溶液。
3.根据权利要求2所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定白云鄂博矿石中锡的含量的方法,其特征在于,所述硫脲-抗坏血酸混合液为浓度均为5%的硫脲与抗坏血酸等体积混合的混合液。
4.根据权利要求1或2所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定白云鄂博矿石中锡的含量的方法,其特征在于,原子荧光光度计测量样品溶液时,以氢氧化钾和硼氢化钾的混合溶液为还原剂。
5.根据权利要求4所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定白云鄂博矿石中锡的含量的方法,其特征在于,所述氢氧化钾和硼氢化钾混合溶液的配制方法为:称取2.5g氢氧化钾、5g硼氢化钾到300mL烧杯中,加入100mL超纯水(电阻率≥10MΩ),溶解冷却后将混合液转移至500mL容量瓶中,定容摇匀。
6.根据权利要求2所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定白云鄂博矿石中锡的含量的方法,其特征在于,原子荧光光度计测量样品溶液时,以3%盐酸溶液为载流液。
7.根据权利要求2所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定白云鄂博矿石中锡的含量的方法,其特征在于,配制10ng/mL的锡标准溶液;将该砷标准溶液引入原子荧光光度计,仪器会按1ng/mL、2ng/mL、6ng/mL、8ng/mL、10ng/mL的梯度自动进样,测定锡的荧光强度,绘制工作曲线;将各个样品溶液引入原子荧光光度计,测定样品溶液中锡所对应的荧光强度,根据工作曲线确定锡的含量。
8.根据权利要求2所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定白云鄂博矿石中锡的含量的方法,其特征在于,在所述锡标准溶液的配制过程中,吸取500μg/mLSn标准溶液2mL到100mL容量瓶中,加入20mL浓盐酸,定容摇匀,得到第一锡溶液;吸取该溶液100μL到100mL容量瓶中,加入3mL浓盐酸,再加入10mL5%硫脲和5%抗坏血酸混合溶液,定容摇匀,得到第二锡溶液,由第一锡溶液和第二锡溶液配制所述锡标准溶液;所述锡单元素标准溶液的浓度为500μg/mL。
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