[发明专利]一种检测汞离子的电化学传感器、制备方法及应用在审
申请号: | 202211360152.3 | 申请日: | 2022-11-02 |
公开(公告)号: | CN115684323A | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 王雪;白旭婷;王文重;赵梓轩;单佳佳 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48;C01B32/921;C08G83/00 |
代理公司: | 辽宁鸿文知识产权代理有限公司 21102 | 代理人: | 许明章;王海波 |
地址: | 124221 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 离子 电化学传感器 制备 方法 应用 | ||
1.一种检测汞离子的电化学传感器的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备碳化钛:
将碳钛化铝缓慢加入氟化氢溶液中,在室温下刻蚀12-36h,去除碳钛化铝中的铝,然后对产物进行离心洗涤,至上清液pH为5-7后,过滤收集固体,真空干燥后得到碳化钛产物;
(2)制备碳化钛/镍金属有机框架复合材料:
2.1)将步骤(1)得到的碳化钛分散于水中得到分散液A,再将2-甲基咪唑分散到分散液A中得到分散液B;
2.2)将四水合乙酸镍分散于水中制备分散液C;
2.3)分别将分散液B和分散液C预热至85-95℃,然后将分散液C缓慢倒入分散液B中,在氩气气氛下,将得到的混合液在85-95℃反应30-90分钟,使镍离子和2-甲基咪唑配体结合,随后在冰浴中冷却,用去离子水离心洗涤,过滤收集固体,在真空干燥箱干燥后得到碳化钛/镍金属有机框架复合材料;
(3)制备二氧化钛/镍-氮掺杂碳材料:将步骤(2)得到的碳化钛/镍金属有机框架复合材料在氮气气氛下,400-600℃煅烧0.5-1.5h,自然降温冷却,得到二氧化钛/镍-氮掺杂碳材料;
(4)室温下,将步骤(3)得到的二氧化钛/镍-氮掺杂碳材料分散在去离子水中得到复合材料分散液,其中二氧化钛/镍-氮掺杂碳材料的浓度为2-6mg/mL;
(5)对玻碳电极进行抛光处理;
(6)将步骤(4)取得的复合材料分散液均匀滴加到玻碳电极表面,在室温下晾干,得到修饰了二氧化钛/镍-氮掺杂碳材料的复合电极;
(7)采用三电极体系,将步骤(6)得到的复合电极作为工作电极,银/氯化银作为参比电极,铂丝电极作为对电极,得到电化学传感器。
2.根据权利要求1所述的一种检测汞离子的电化学传感器的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,每20mL氟化氢溶液中对应加入0.5-1.5g碳钛化铝。
3.根据权利要求1所述的一种检测汞离子的电化学传感器的制备方法,其特征在于,所述的步骤2.1)中,每10mL水中分散0.3-0.6g碳化钛,每10mL分散液A中加入1g 2-甲基咪唑。
4.根据权利要求1所述的一种检测汞离子的电化学传感器的制备方法,其特征在于,所述的步骤2.2)中,每10mL水中分散0.505g四水合乙酸镍。
5.根据权利要求1所述的一种检测汞离子的电化学传感器的制备方法,其特征在于,所述的步骤(6)中,每0.071cm2的玻碳电极表面对应滴加2-8μL复合材料分散液。
6.一种检测汞离子的电化学传感器,其特征在于,其是由权利要求1-5任一所述的制备方法制备得到的。
7.一种权利要求6所述的用于检测汞离子的电化学传感器的应用,其特征在于,将其应用于检测样品中的汞离子。
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