[发明专利]一种调驱用聚合物微球/氧化石墨烯乳液的制备方法

权利要求书

1.一种调驱用聚合物微球/氧化石墨烯乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)油相制备，称取25-40份油性介质，12-20份乳化剂，5-10份表面活性剂1于40-60℃混合并搅拌30-60分钟，之后将该油相温度降低至室温；

(2)水相制备，称取0.5-4份氧化石墨烯(GO)，14-20份非离子型单体，5-10份离子型单体，2-5份分散剂，1-2份交联剂，依次溶于15-20份水中，并将该溶液的pH调节为6.5-7.5，再加入0.2-0.3份浓度为15wt.％的用于引发的氧化剂溶液；

(3)乳化与聚合：待水相完全溶解后将其倒入油相混合并搅拌30-60分钟，搅拌速率为每分钟300-1000转；然后向所得混合液中通入惰性气体5-30分钟后加入0.1-0.2份浓度为5wt.％的还原剂溶液引发反应，反应结束后降温至25℃，得到聚合物微球/氧化石墨烯乳液。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的表面活性剂1选自聚氧乙烯(20EO)失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯单硬脂酸酯、聚氧乙烯(4EO)失水山梨醇单硬脂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯油醇醚、聚氧乙烯单月桂酸酯、聚氧乙烯十六烷基醚、聚氧乙烯(20EO)失水山梨醇三硬脂酸酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物中的一种或几种；

所述步骤(1)中的油性介质选自脂肪烃、植物油、矿物油中的一种或几种。所述脂肪烃选自戊烷、环己烷、正己烷、庚烷、辛烷、壬烷中的一种或几种；所述矿物油选自液体石蜡、白油、润滑油、汽油、柴油和煤油中的一种或几种；所述植物油选自花生油、棕榈油、大豆油、红花籽油、菜籽油和芝麻油中的一种或几种；

所述步骤(1)中的乳化剂选自失水山梨醇月桂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯和失水山梨醇三油酸酯中的一种或几种。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的非离子型单体选自丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-乙烯基吡啶、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺中的一种或几种；离子型单体选自丙烯酸、丙烯酸钾、甲基丙烯酸、乙烯基磺酸、4-丙烯酰吗啉、烯丙基苯磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸及其金属盐、二甲基乙基烯丙基氯化铵中的一种或几种；

所述步骤(2)中的分散剂为乙酸钠；

所述步骤(2)中的交联剂为双官能团或多官能团水溶性交联剂，选自聚乙二醇双丙烯酸酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵中的至少一种；所述步骤(2)中的氧化剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的还原剂选自亚硫酸氢钠、四甲基乙二胺、亚硫酸氢铵、氯化亚锡、硫酸亚铁、硫代硫酸钠中的一种；

所述步骤(3)中的惰性气体为氮气或氩气。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)氧化石墨烯的制备方法，通过改良的Hummers法来制备；分别加入鳞片石墨和NaNO₃后缓慢倒入浓H₂SO₄并使体系保持在0-5℃以下，控制转速为100-300rpm，搅拌10-60min；第二步：缓慢加入高锰酸钾，升温至30-45℃并以100-300rpm继续搅拌5-8h；第三步，向体系中逐滴加入300-450mL去离子水，并保持体系温度在105℃以下；第四步：冷却后依次加入500-1000mL去离子水和50-100mL H₂O₂后静置；第五步：洗涤、离心至中性，冷冻干燥后即为氧化石墨烯粉末；

制得的氧化石墨烯(GO)表面含丰富的含氧基团，具有优异的亲水性。氧化石墨烯表面丰富的羟基和羧基等存在氢键作用力，有利于实现GO与聚合物微球的组装，也有利于共混聚合物微球乳液稳定的存在水中。