[发明专利]基于直接超声分散法的纳米粒子改性树脂基体及制备方法

说明书

本发明公开了一种基于直接超声分散法的纳米粒子改性树脂基体制备方法，包括：制备主体树脂，在主体树脂中加入稀释剂；在主体树脂中加入固化剂，并混合均匀，得到树脂混合物；在树脂混合物中加入纳米粒子后，将超声波变幅杆直接浸入树脂混合物中，采用超声波分散和磁力搅拌交替的方法，对纳米粒子进行协同分散，得到纳米粒子改性树脂基体。本发明还公开了采用上述方法得到的基于直接超声分散法的纳米粒子改性树脂基体，用于树脂或复合材料成型。本发明能够实现宏观分散均匀、微观无团聚的分散效果。

技术领域

本发明属于树脂基复合材料技术领域，涉及一种基于直接超声分散法的纳米粒子改性树脂基体及制备方法。

背景技术

树脂基复合材料主要由树脂基体、增强纤维、界面共同构成，增强纤维通常决定复合材料的拉伸、弯曲等强度、模量性能，树脂基体作为树脂基复合材料的重要组成，其性能显著影响复合材料的韧性、层间剪切性能、压缩性能等，树脂的改性对复合材料有关性能的改善具有重要意义；例如提高复合材料抗压强度一直是复合材料的重要发展方向，而抗压强度受树脂模量影响较大，提高树脂模量是实现复合材料高抗压的重要途径之一；又如复合材料韧性通常较差，树脂基体的改性增韧对提高复合材料韧性具有决定性作用。

目前，树脂基体的改性方法主要是两类，一是通过分子结构上主链、官能团、交联密度等设计，改变树脂性能；另一方法是加入第三相改性材料，目前使用较多的改性材料包括石墨烯、碳纳米管等力学性能、导电/导热性能优异的碳质纳米材料，纳米二氧化硅、氮化硼纳米片、氧化物晶须等无机纳米材料，不同目数的聚醚砜、聚醚酰亚胺、聚芳醚酮等热塑性增韧剂。这些改性粒子本身具有较高的力学性能或优异的功能性，理论上能实现树脂性能的显著改善；然而实际使用中，对树脂性能的改善程度不及预期，一个重要的原因是，这些纳米粒子在树脂中容易团聚。传统分散方法包括高粘度状态下树脂的机械搅拌、辊磨、球磨或低粘度状态下树脂的搅拌、超声清洗机分散等，由于这些方法的作用方式及功率等因素限制，很难使得树脂中改性粒子在微观尺度下均匀分散，导致无法充分发挥改性粒子的增强、增刚、增韧等作用，甚至因为粒子团聚在树脂中形成应力集中点，反而削弱树脂性能。此外，这些分散方法还受到树脂形态等限制，适用范围较窄。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种基于直接超声分散法的纳米粒子改性树脂基体及制备方法，解决了传统分散方法导致纳米改性粒子在树脂中容易团聚的技术问题，本发明能实现宏观分散均匀、微观无团聚的分散效果。

为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：

本发明属于树脂基复合材料技术领域，涉及一种复合材料用树脂基体的制备方法。针对传统分散方法制备纳米粒子改性树脂时，如纳米子二氧化硅的加入量通常不超过主体树脂的10％(质量百分比)，更高加入量带来改性粒子团聚、分散不均匀等问题，导致纳米粒子的改性作用被削弱；本发明提出在配置好的树脂溶液中，加入适量的纳米粒子，根据溶液粘度、纳米粒子特征及用量等，将连接超声波发生装置的超声波变幅杆直接浸入溶液中，调节超声波功率，提供分散能量，实现纳米粒子在树脂溶液中的直接均匀分散，例如纳米二氧化硅的最大加入量可达30％(质量百分比))。与传统的水槽式间接超声或机械搅拌等方法相比，可大大降低纳米粒子的团聚程度提升纳米粒子的加入量，促进纳米粒子分层、剥离或解缠并均匀分散于树脂溶液中。本发明提高了纳米粒子在树脂溶液的分散均匀性，可用于碳纳米管、石墨烯、纳米二氧化硅、热塑性增韧剂等增强材料在树脂溶液中的分散，充分发挥纳米材料均匀分散后对树脂的改性增强作用，实现改性树脂基体的制备。

一种基于直接超声分散法的纳米粒子改性树脂基体制备方法，包括：

(1)制备主体树脂，在主体树脂中加入稀释剂；

(2)在主体树脂中加入固化剂，并混合均匀，得到树脂混合物；

(3)在树脂混合物中加入纳米粒子后，将超声波变幅杆直接浸入树脂混合物中，采用超声波分散和磁力搅拌交替的方法，对纳米粒子进行协同分散，得到纳米粒子改性树脂基体。