[发明专利]一种稀土镁合金用高效晶粒细化剂、制备方法及其使用方法

说明书

本发明提供了一种稀土镁合金用高效晶粒细化剂、制备方法及其使用方法，将预热好的钛粉或锆粉或混合均匀的钛/锆粉加入到纯镁熔体或半固态熔融镁合金中，施加高速剪切和超声，凝固后制得稀土镁合金用晶粒细化剂。本发明采用的高速剪切熔体处理方法+超声处理，可将高质量分数的Ti、Zr或Ti/Zr粉体均匀分布在镁基体中，相比传统方法提高了晶粒细化剂中Ti、Zr或Ti/Zr含量，使Ti、Zr或Ti/Zr均匀分布，减少了形核粒子的团聚长大，提高了细化剂的利用率和细化效果。

技术领域

本发明属于镁合金晶粒细化技术领域，特别涉及一种稀土镁合金用高效晶粒细化剂、制备方法及其使用方法。

背景技术

稀土镁合金具有高温耐热、高强高韧等优良性能，在飞行器舱体、卫星结构件、飞船框架、发动机引擎盖、发动机气缸体和变速箱壳体等零部件上具有广泛的应用前景，受到了高度的关注。但工程应用的大熔炼量条件下稀土镁合金熔体纯净化与晶粒细化间存在天然的矛盾。采用传统的镁-锆中间合金形式进行镁合金细化，存在损失率高、细化效果差的问题，大幅度限制镁合金强韧化水平，阻碍镁合金作为轻量化材料在飞行器上的应用。

对于除Al、Mn、Si等镁合金外，Zr是最为有效的晶粒细化剂。Zr可以减少热烈倾向，提高合金的强韧性。镁合金中的Zr通常以Mg-Zr中间合金的形式加入。该中间合金通常用Mg还原K₂ZrF₂的方法生产，制得的Mg-Zr中间合金夹渣多。专利申请公开了一种镁锆中间合金及其生产方法(CN10354077A)、一种生产镁锆中间合金的二次熔炼法(CN 101845564A)、一种超声处理制备镁锆中间合金的方法(CN 105385863 B)都为传统的Mg-Zr中间合金制备方法。此类方法制备的Zr的收得率低，有效活性形核Zr粒子含量低，细化效果差，Zr的自发沉降使生产中添加几倍Zr才得到足够的Zr量，而实际铸锭只需要小于1％的Zr。且传统方法制得的Mg-Zr中间合金中还含有较多的杂质，需要大量的溶剂使其沉降，而加入的大量熔剂又会引入夹杂缺陷，导致稀土镁合金性能降低。

研究表明Ti原子可以在固液界面前沿偏聚，造成成分过冷，抑制晶粒长大，具有很强的晶粒细化能力。Ti元素作为镁合金的高效晶粒细化剂具有非常大的潜质，原因是Ti的生长抑制因子为59500，且α-Ti与Mg的晶体结构均为密排六方，α-Ti的晶格常数与Mg相近，与Mg具有良好的共格关系，从晶体学角度来说可以成为Mg的优质异质形核核心。但Ti很难单独加入镁合金中，其熔点甚至大于Mg的沸点，直接添加纯Ti损耗量大且工艺复杂。因此，使用含Ti中间合金，可具有比纯Ti更低的熔点，并提升其合金元素的实收率。但目前没有有效的方法实现Ti的加入，导致稀土镁合金晶粒细化效果受限。因此，有必要开发更为有效的高效晶粒细化剂制备方法，以提高镁合金材料的性能水平。

发明内容

为了克服现有技术中的不足，本发明人进行了锐意研究，提供了一种稀土镁合金用高效晶粒细化剂、制备方法及其使用方法，将预热好的钛粉、锆粉或混合均匀的钛/锆粉加入到纯镁熔体或半固态熔融镁合金，施加高速剪切和超声手段，从而制备含高含量、且更高效活性形核锆粒子、钛粒子或钛/锆无限固溶体粒子的新型稀土镁合金用高效晶粒细化剂。

本发明提供的技术方案如下：

第一方面，一种稀土镁合金用高效晶粒细化剂的制备方法，包括：将预热好的钛粉或锆粉或混合均匀的钛/锆粉加入到纯镁熔体或半固态熔融镁合金中，施加高速剪切和超声，凝固后制得稀土镁合金用晶粒细化剂；

所述将预热好的钛粉或锆粉或混合均匀的钛/锆粉加入到纯镁熔体中制备稀土镁合金用晶粒细化剂时，制备方法具体包括：将纯镁升温至完全熔融状态，获得纯镁熔体；随后将称量好、预热充分的钛粉、锆粉或混合均匀的钛/锆粉加入到纯镁熔体中，在加入粉体的过程中施加高速剪切处理和超声处理，获得含钛元素或锆元素或钛/锆元素均匀分布的镁熔体；随后将熔体浇注到模具中，在压力作用下凝固，待完全凝固后制得稀土镁合金用晶粒细化剂，制备全过程在真空环境或惰性气氛保护下进行；