[发明专利]一种银包铜复合导电粒子及含有该粒子的耐电解液热熔胶在审
申请号: | 202211345540.4 | 申请日: | 2022-10-31 |
公开(公告)号: | CN115635075A | 公开(公告)日: | 2023-01-24 |
发明(设计)人: | 李智鹏;方旺胜 | 申请(专利权)人: | 拓迪化学(上海)有限公司 |
主分类号: | B22F1/065 | 分类号: | B22F1/065;B22F1/068;B22F1/145;B22F1/17;B22F9/04;C09J9/02;C09J123/00;C09J145/00;C09J157/02;C09J123/26 |
代理公司: | 北京市隆安律师事务所 11323 | 代理人: | 杨云 |
地址: | 200120 上海市浦东新区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 银包 复合 导电 粒子 含有 电解液 热熔胶 | ||
1.一种银包铜复合导电粒子,其特征在于,所述导电粒子的粒径为5-50μm,通过如下方法制备:
S1. 球磨铜粉:
以油酸为助磨剂,将铜粉球磨成球状和/或片状的超细铜粉;
S2.铜粉抗氧化处理:
2.1将超细铜粉超声分散在有机溶剂中,固含量为0.1-0.5g/mL;在50-70℃和氮气保护条件下,缓慢加入质量分数5-8%的硅烷偶联剂的乙酸溶液,PH为3-4,反应时间为15~20h;所述硅烷偶联剂与铜粉的质量比为(2-3):1;
2.2 过滤,清洗得到抗氧化铜粉;
S3. 银包铜处理:
3.1 取乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、酒石酸钾钠、葡萄糖和甲醛,搅拌溶解得到第一溶液;取硝酸银、三乙烯四胺加入去离子水搅拌溶解得到第二溶液;
3.2 将所述抗氧化铜粉加入到第一溶液中,搅拌5-10min,得到混合液;
3.3 将第二溶液滴入所述混合液,反应30-60min,静置分离;
3.4 先后用去离子水和无水乙醇洗涤,真空干燥,得到银包铜粒子,其中银占粒子总质量的18-22%;
S4. 表面处理:采用质量分数1-3%的偶联剂溶液对所述银包铜粒子进行表面处理,得到银包铜复合导电粒子;所述偶联剂采用硅烷偶联剂、钛酸偶联剂、铝酸盐偶联剂中的至少一种。
2.如权利要求1所述的复合导电粒子,其特征在于,在步骤S1球磨铜粉之后,步骤S2铜粉抗氧化处理之前,还对所述超细铜粉进行脱脂清洁处理,包括如下步骤:
步骤一:将超细铜粉用无水乙醇超声清洗5-10 min ,再用去离子水清洗;
步骤二:将超细铜粉在40-60 g/L NaOH 和40-60 g/L Na2CO3的混合除油液中搅拌脱脂5-10 min ,再用去离子水清洗;
步骤三:在室温下,用体积分数3-5%的稀硫酸清除超细铜粉表面氧化物并活化最外层原子,再用去离子水冲洗超细铜粉直至溶液无色。
3.如权利要求2所述的复合导电粒子,其特征在于,所述S2.铜粉抗氧化处理中,在步骤2.1之前,对超细铜粉进行磷化处理,包括如下步骤:
步骤一:将硝酸锌、磷酸锌、氧化锌、硝酸、磷酸加入去离子水中,制备磷化液;
步骤二:将超细铜粉加入所述磷化液中搅拌反应,静置分离,真空抽滤;
步骤三:先后用去离子水和无水乙醇洗涤,真空干燥,得到磷化铜粉。
4.如权利要求1-3任一项所述的复合导电粒子,其特征在于,步骤S4中,采用硅烷偶联剂对银包铜粒子进行表面处理,包括如下步骤:
步骤一:配置质量分数1-3%的硅烷偶联剂的乙醇水溶液,其中乙醇与纯水按照1∶(7-10)的质量比例混合,再加入乙酸调节pH值至3-4.5,在45-75℃下水解备用;
步骤二:将银包铜粒子加入所述预水解的硅烷偶联剂溶液,混合反应2-4h;
步骤三:真空抽滤,所得固体用无水乙醇反复洗涤,在50-65℃下干燥,冷却后得到经硅烷偶联剂改性的银包铜复合导电粒子。
5.一种用于锂电池内部导电粘接的耐电解液热熔胶,其特征在于,以重量百分比计,包括20-50%的树脂基体和50-80%的导电粒子;
其中,以重量百分比计,所述树脂基体包括以下组分:
主体树脂 20-100%
增粘树脂 0-60%
粘度调节树脂 0-40%;
所述导电粒子为权利要求1-4任一项所述的银包铜复合导电粒子。
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