[发明专利]一种用于碱性全解水的纳米多孔电极及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种用于碱性全解水的纳米多孔电极及其制备方法和应用；包括如下步骤：将合金片或镍网与NaH₂PO₂在氩气气氛中，升温至250‑350℃，保温2小时后冷却，得到磷化合金片或磷化镍网；将所述磷化合金片或磷化镍网放入碱性溶液中，通过进行电化学刻蚀，获得多孔磷化合金片或多孔磷化镍网。所述合金片是以金属粉末为原料，在氩气气氛中，通过电弧熔炼而得。本发明通过采用磷掺杂辅助的电化学蚀刻方法，无需特定金属元素组合就实现合金片甚至商业镍网纳米多孔表面的构建；通过采用本发明方法，可快速有效地提高催化活性且具有易于广泛工业应用的特点，在工业碱性电解槽和其他能量转换和储存装置中具有广阔的前景。

技术领域

本发明属于电极材料技术领域，涉及一种用于碱性全解水的纳米多孔电极及其制备方法和应用。

背景技术

目前，与碱性电解水有关的电催化剂研究取得了巨大进展，开发出了包括氧化物、氢氧化物、硫化物、氮化物、碳化物、磷化物等在内的过渡金属化合物。然而这些催化剂大多被制备成粉末状态，具有半导体甚至绝缘特性，物理性质不稳定，导电性较低，且需要额外的粘结剂将其负载到导电电极上(专利CN 104659357 A、CN 111135832 A)。

通过构建纳米多孔自支撑电极，可以有效解决传统粉末催化剂导电性和稳定性差等问题，引起了人们极大的研究兴趣。传统的去合金工艺需要先在电极表面构筑不同金属组成，然后刻蚀其中一种金属材料获得多孔结构，如论文J.Phys.Chem.C 2008,112,5,1371–1376通过阳极刻蚀在镍铜合金表面构筑了多孔镍，论文J.Power Sources 247(2014)896–905通过不同温度下的化学刻蚀在镍锰合金表面构筑多孔镍，专利CN 112725818 A通过将高熵合金放入盐酸溶液中刻蚀获得多孔电极，专利CN 114045512 A将镍钼纤维毡通过酸化刻蚀获得多孔电极。这些构筑多孔电极的制备工艺都需要电极具有多种金属组分，且某一组分能被选择性刻蚀，才能形成多孔通道，使得工艺只能用于某一特定组分的电极，限制工艺的普适性。因此需要开发一种普适性强的多孔电极构建工艺，使其能应用于多种电极材料，摆脱基底材料的限制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于碱性全解水的纳米多孔电极及其制备方法和应用。本发明通过磷掺杂辅助电化学蚀刻方法，在合金片甚至商用镍网的表面构建纳米多孔结构，在金属电极上实现高效持久的碱性全解水。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

本发明涉及一种纳米多孔电极的制备方法，所述方法包括如下步骤：

S1、将合金片或镍网与NaH₂PO₂在氩气气氛中，升温至250-350℃，保温2-3小时后冷却，得到磷化合金片或磷化镍网；

S2、将所述磷化合金片或磷化镍网放入碱性溶液中，进行电化学刻蚀，获得多孔磷化合金片或多孔磷化镍网。

作为本发明的一个实施方案，所述合金片是以金属粉末为原料，在氩气气氛中，通过电弧熔炼而得。

作为本发明的一个实施方案，所述金属粉包括纯铁、钴、镍和铜粉(纯度大于99.95％)。

作为本发明的一个实施方案，所述电弧熔炼具体为：在锆吸杂的高纯氩气气氛下，所有样品重复熔炼至少5次。

作为本发明的一个实施方案，NaH₂PO₂与合金片的质量比为0.5:(1.5-2.0)；NaH₂PO₂与镍网的质量比为0.5:(0.3-0.4)。

本发明中磷化处理是为了进行掺杂，借助磷化物增强电化学刻蚀的效果，从而得到更完整的多孔结构。作为本发明的一个实施方案，步骤S1中，合金片的磷化包括如下步骤：

A1、去除合金片表面的金属氧化物；