[发明专利]生物炭持久性自由基浓度的检测方法

说明书

本发明公开了一种生物炭持久性自由基浓度的检测方法，其技术方案依次包括下述步骤：在pH＝3的乙酸‑乙酸钠缓冲液中，将3，3′，5，5′‑四甲基联苯胺溶液、与待测生物炭样品的悬浊液混合进行显色反应，显色稳定后过滤反应液，通过比色法检测反应滤液的吸光度或色度差来检测生物炭自由基浓度；利用DPPH显色反应对生物炭持久性自由基浓度进行定量；本发明提供的技术方案无需复杂表征过程，稳定性好，成本低，操作简单，不需要专业培训即可完成整个检测过程，响应速度快，可同时测定多个样品，且无需使用大型仪器。

技术领域

本发明公开了一种自由基浓度的检测方法，具体地说，是一种生物炭持久性自由基浓度的检测方法。

背景技术

生物炭作为一种新型的功能性材料备受关注，近年来在污染物降解和土壤修复中的研究与应用逐渐增加，但研究发现生物炭中可能含有大量的持久性自由基(PFRs)。这些PFRs既能作为氧化还原介体促进污染物和重金属的降解和转化，也会刺激生物体产生氧化应激反应，从而带来潜在的生物毒性与环境危害。持久性自由基(PFRs)，其形成是由于生物质中含有金属化合物/氧化物和有机物(例如儿茶酚和氢醌)，在热解条件下电子从有机前驱体转移到过渡金属上，形成具有较高反应活性的和顺磁稳定性PFRs。持久性自由基浓度是反应生物炭材料生物毒性与潜在环境危害的一个重要指征。

前国内外研究PFRs的主要方法是电子顺磁共振(EPR)和低温基质隔离-电子顺磁共振(LTMI-EPR)。通过EPR图谱可以证明自由基的存在、分子结构等方面的信息并对自由基浓度进行定量。低温基质隔离-电子顺磁共振是基于一些活泼的自由基之间互相相遇，碰撞粹灭，与周围物质会发生相互作用，在低温下反应活性降低，可提高检测的准确性等原因提出的。

电子顺磁共振具有设备昂贵、使用成本高、检测条件苛刻等不足，难于普及，且不能对现场进行实时测定，制约了环境持久性自由基的研究、监测和治理，国内较少开展环境持久性自由基的监测和研究工作。因此，研究新型持久性自由基的现场测定方法技术对我国的环境监测与保护具有重要意义。

发明内容

针对以上现有技术存在的缺点和不足，本发明目的是提供一种生物炭持久性自由基浓度的检测方法，该方法能够快速准确地检测生物炭的持久性自由基浓度，操作简易，成本低，无需使用大型仪器。

为此，本发明提供的第一个技术方案是这样的：

一种生物炭持久性自由基浓度的检测方法，依次包括下述步骤：在pH＝3的乙酸-乙酸钠缓冲液中，将3，3′，5，5′-四甲基联苯胺溶液、与待测生物炭样品的悬浊液混合进行显色反应，显色稳定后过滤反应液，通过比色法检测反应滤液的吸光度或色度差来检测生物炭自由基浓度；利用DPPH显色反应对生物炭持久性自由基浓度进行定量。

进一步的，上述的生物炭持久性自由基浓度的检测方法，所述3，3′，5，5′-四甲基联苯胺溶液的溶剂为二甲基亚砜。

进一步的，上述的生物炭持久性自由基浓度的检测方法，所述待测生物炭样品的悬浊液为生物炭样品研磨过200目筛后，加超纯水配制成10mg/mL的生物炭悬浊液。

进一步的，上述的生物炭持久性自由基浓度的检测方法，所述生物炭样品是通过下述方法制备的：将农业废弃物或植物凋零物在300-500℃下，缺氧热解而得。

进一步的，上述的生物炭持久性自由基浓度的检测方法，所述农业废弃物或植物凋零物为水稻秸秆，玉米芯，桉树叶，松针叶，大豆秸秆，小麦秸秆，芝麻秸秆，白茅草，花生壳，杉树木，油菜秸秆的其中之一。

进一步的，上述的生物炭持久性自由基浓度的检测方法，所述过滤是使用针式过滤器过滤反应液。

进一步的，上述的生物炭持久性自由基浓度的检测方法，检测滤液的吸光度的方法是使用紫外-可见光分光光度计读取滤液在652nm出的吸光度。