[发明专利]一种硅基复合光电极的制备方法

说明书

本发明涉及一种硅基复合光电极的制备方法，该方法通过将选择性腐蚀制备出的硅纳米纤维与复合材料结合，组装成硅基复合光电极，包括以下步骤：1、将铝硅共晶合金切割成棒状试样并打磨光滑；2、将棒状试样放入陶瓷管中，在定向凝固炉中以设定的加热温度及生长速率定向生长，即制备得到共晶硅合金结构；3、采用电化学腐蚀的方法去除铝基体材料，硅纳米纤维结构从基体脱落进入腐蚀后的溶液中；4、将腐蚀后的溶液过滤干燥，得到硅纳米纤维结构粉末；将得到的硅纳米纤维结构粉末与乙炔黑、粘接剂PVDF混合后，以NMP为溶剂调成溶胶状，然后涂敷于ITO导电玻璃上，得到正极片。该方法操作简单，制备成本低，且制备出的硅基光电极具有良好的光电反应。

技术领域

本发明属于光电极制备技术领域，具体涉及一种硅基复合光电极的制备方法。

背景技术

硅作为一种良好的光电极材料，近年来受到了研究人员的广泛关注。硅不仅在地球上储量丰富，成本相对低廉，而且其带隙约为1.12eV。光谱响应范围很宽，晶体硅内部缺陷少，具有较高的载流子迁移率和载流子寿命。在现有的研究中，研究者们多采用沉积或掺杂贵金属的方法来修饰硅表面，从而提高硅基电极的响应效应，然而昂贵制备工艺价格以及难以批量生产的高难度技术对于整个硅基光电极领域仍旧是难以突破的限制。

因此，本领域亟需一种高效稳定低成本的硅基复合光电极制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硅基复合光电极的制备方法，该方法操作简单，制备成本低，且制备出的硅基光电极具有良好的光电反应。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种硅基复合光电极的制备方法，该方法通过将选择性腐蚀制备出的硅纳米纤维与复合材料结合，组装成硅基复合光电极，包括以下步骤：

步骤1：将铝硅共晶合金切割成棒状试样，将其表面打磨光滑；

步骤2：将棒状试样放入陶瓷管中，在定向凝固炉中以设定的加热温度及生长速率进行定向生长，即制备得到所需的共晶硅合金结构；

步骤3：采用电化学腐蚀的方法去除铝基体材料，硅纳米纤维结构从基体脱落进入腐蚀后的溶液中；

步骤4：将腐蚀后的溶液过滤干燥，得到硅纳米纤维结构粉末；将得到的硅纳米纤维结构粉末与乙炔黑、粘接剂PVDF混合后，以NMP为溶剂调成溶胶状，然后涂敷于ITO导电玻璃上，得到正极片。

进一步地，所述步骤1中，铝硅共晶合金采用工业用的ZL102铝硅共晶合金。

进一步地，所述步骤2中，加热温度为800℃，保温时间为30min。

进一步地，所述步骤2中，生长速率为2mm/s。

进一步地，所述步骤3中，电化学腐蚀的方法具体为两电极电解腐蚀，铂电极作为辅助电极，工作电极为定向生长的铝硅共晶合金，腐蚀电位为0.5V，腐蚀溶液为0.1M HCL溶液，腐蚀时间为12h。

进一步地，所述步骤4中，将腐蚀后的液体依次用去离子水、氢氟酸、乙醇清洗过滤。

进一步地，所述步骤4中，硅纳米纤维结构粉末与乙炔黑、PVDF的混合质量比为8:1:1或8:2:1。

进一步地，得到正极片后，在波长为405nm的紫外光照下，采用三电极电解池体系对得到的正极片的电化学性能进行测试。

进一步地，所述三电极电解体系的电解液为0.2mol/L KNO₃，饱和甘汞电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极，工作电极为制备的正极片，电极外加电位为0.1V。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1）与其它需要沉积修饰或贵金属掺杂的光电极制备方法相比，本方法工艺简单，操作方便，成功率高，有利于实现大面积工业化生产。