[发明专利]一种静态板式薄膜反应器及其在丙交酯合成中的应用在审
申请号: | 202211331268.4 | 申请日: | 2022-10-28 |
公开(公告)号: | CN115770406A | 公开(公告)日: | 2023-03-10 |
发明(设计)人: | 何岩 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | B01D3/00 | 分类号: | B01D3/00;C07D319/12;B01D3/28;B01J19/24;B01J19/32 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 静态 板式 薄膜 反应器 及其 丙交酯 合成 中的 应用 | ||
1.一种静态板式薄膜反应器,其特征在于,包括多个波纹板,每两个波纹板之间形成物料通道,所述波纹板上设有向右倾斜的波纹区A区和向左倾斜的波纹区C区,A区和C区之间设有向换热介质一侧凹陷的凹槽B,A区和C区的波纹上还设有凸起或者凹陷的小波纹;相邻的波纹板之间通过密封条或者焊接进行密封。
2.根据权利要求1所述的静态板式薄膜反应器,其特征在于,所述静态板式薄膜反应器从上部进料,优选的进料口设在侧面,所述静态板式薄膜反应器底部设有液相出口,上端设有气相产物出口;
优选的,所述薄膜反应器上方靠近进料口处设置有反应原料液体分布器。
3.根据权利要求1或2所述的静态板式薄膜反应器,其特征在于,所述的波纹板的厚度为0.1~10mm,优选0.2~2mm;
优选的,所述的A区和/或C区的波纹与水平方向呈20-70°的角度,优选30-60°。
4.根据权利要求1-3任一项所述的静态板式薄膜反应器,其特征在于,凹槽B沿水平方向贯通波纹板,凹槽B的底部和A区和/或C区的波纹的波谷平齐或者比其更低,优选凹槽底部比A区和/或C区的波纹的波谷低1~20mm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的静态板式薄膜反应器,其特征在于,所述的A区或C区的板体上有凸起或者凹陷的小波纹,小波纹的波峰和波谷的高度为A区和或C区波峰和波谷的高度的1%~30%,优选5%~20%;
优选的,所述A区、凹槽B和C区交替分布。
6.一种丙交酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)乳酸低聚物在解聚反应器中发生解聚反应产生丙交酯,所述解聚反应器为权利要求1-5任一项所述的静态板式薄膜反应器,静态板式薄膜反应器与反应精馏塔连接,或所述静态板式薄膜反应器与反应精馏塔耦合形成耦合降膜解聚反应精馏塔,其中,上端为反应精馏塔,下端为解聚反应器;
2)解聚反应段产生的气相产物从反应精馏塔的底部进入反应精馏塔;
3)反应精馏塔侧线采出富含丙交酯的流股作为粗丙交酯流股进行进一步分离提纯。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,进一步的,精馏塔塔釜液相流股返回至解聚反应段循环利用,精馏塔塔釜与耦合降膜解聚反应精馏塔的解聚反应器之间设有中间反应器,可以在精馏塔内也可以在精馏塔和解聚反应器之间的管线上;
进一步的,精馏塔塔釜液相流股在中间反应器内停留一段时间后再进入解聚反应段,所述停留时间一般为0.2~2h,优选1h~2h;中间反应器的反应温度为120-200℃。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述乳酸低聚物的重均分子量Mw为500~5000,优选800-2500;
优选的,所述的解聚反应段的反应温度170-240℃,优选180-220℃,压力0.1~5kPa,优选0.5~2kPa。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,反应精馏段塔顶采出富含乳酸的流股,侧线采出富含丙交酯的流股;反应精馏段压力与解聚反应段相同,反应精馏段温度为100~150℃;
优选的,反应精馏段侧线采出的粗丙交酯流股中乳酸含量1%,优选0.5%,乳酸低聚物含量1%,优选0.2%,更优选0.1%;
优选的,粗丙交酯流股经精馏塔精馏提纯,在塔顶脱除乳酸等轻组分,塔釜脱除乳酸低聚物等重组分,在塔侧线采出富含丙交酯的流股;该流股进入下游的结晶工序,利用结晶获得高纯度的丙交酯产品。
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