[发明专利]氨基化石墨相氮化碳纳米片的制备方法及其在二氧化碳还原中的应用在审
| 申请号： | 202211328906.7 | 申请日： | 2022-10-27 |
| 公开（公告）号： | CN115672371A | 公开（公告）日： | 2023-02-03 |
| 发明（设计）人： | 曹世海;王文静 | 申请（专利权）人： | 南京工程学院 |
| 主分类号： | B01J27/24 | 分类号： | B01J27/24;B01J31/02;B01J35/00;C01B32/40 |
| 代理公司： | 南京钟山专利代理有限公司 32252 | 代理人： | 蒋厦 |
| 地址： | 211167 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基化 石墨 氮化 纳米 制备 方法 及其 二氧化碳 还原 中的 应用 | ||
1.氨基化石墨相氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤(1)：将尿素从室温开始以一定的速率升温，升温至煅烧温度，煅烧2～4h，其中煅烧温度为450～600℃；煅烧结束后，离心洗涤并烘干得到体相石墨相氮化碳CN；
步骤(2)：将步骤(1)得到的一定质量的体相石墨相氮化碳CN和一定浓度的HNO3放于反应容器中，并在回流装置内于一定温度下搅拌一段时间，冷却至室温后，离心洗涤并烘干得到羧基化的CN纳米片X-CCN，其中X表示CN在HNO3中的搅拌时间、C表示羧基化；
步骤(3)：将步骤(2)得到的一定质量的X-CCN分散在一定体积的甲苯中；在搅拌下将一定体积的乙二胺EDA和一定质量的N,N-二环己基碳二亚胺DCC添加到X-CCN分散液中，并在惰性气体氛围下，在80～100℃的油浴中反应一段时间；反应结束后，冷却至室温，离心洗涤并烘干得到氨基化石墨相氮化碳纳米片X-CN-EDA。
2.根据权利要求1所述的氨基化石墨相氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，升温速率为2℃/min。
3.根据权利要求1所述的氨基化石墨相氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，煅烧温度为550℃。
4.根据权利要求1所述的氨基化石墨相氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，HNO3浓度为2～5mol/L，体相石墨相氮化碳CN与2～5mol/L的HNO3的质量/体积比为：0.8～1.2：100g/mL。
5.根据权利要求1所述的氨基化石墨相氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，在回流装置内搅拌的温度为50～100℃，搅拌时间为4～24h。
6.根据权利要求1所述的氨基化石墨相氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，X-CCN、甲苯、乙二胺、N,N-二环己基碳二亚胺加入的质量/体积/体积/质量比为0.1～0.3：5～15：10～30：0.1～0.3g/mL/mL/g。
7.根据权利要求1所述的氨基化石墨相氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，在油浴中的反应时间为12～36h。
8.根据权利要求1所述的氨基化石墨相氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)中，烘干的温度均为30～60℃，烘干的时间均为6～12h。
9.根据权利要求1所述的氨基化石墨相氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，惰性气体为N2。
10.权利要求1-9任一项方法所制备的氨基化石墨相氮化碳纳米片在二氧化碳还原中的应用。
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