[发明专利]一种壳聚糖-共价有机骨架复合材料及其制备方法在审
申请号: | 202211326595.0 | 申请日: | 2022-10-25 |
公开(公告)号: | CN115709054A | 公开(公告)日: | 2023-02-24 |
发明(设计)人: | 胡建设;王功书;陈章培 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 北京中强智尚知识产权代理有限公司 11448 | 代理人: | 朱春元 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚糖 共价 有机 骨架 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种壳聚糖-共价有机骨架复合材料,其特征在于:由壳聚糖和ZIF-8形成的具有微介孔结构的壳聚糖凝胶球及附着在壳聚糖凝胶球孔道内壁和壳聚糖凝胶球表面的共价有机骨架而形成的蜂窝状气凝胶球壳聚糖-共价有机骨架复合材料,所述壳聚糖-共价有机骨架复合材料用于吸附水中的汞离子。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖-共价有机骨架复合材料,其特征在于:所述壳聚糖含羟基和氨基,所述共价有机骨架含N原子,所述壳聚糖的粘度大于400。
3.根据权利要求1所述的壳聚糖-共价有机骨架复合材料,其特征在于:所述壳聚糖凝胶球微介孔结构的孔径唯1.4-1.7nm、比表面积唯250-300m2/g。
4.一种壳聚糖-共价有机骨架复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将壳聚糖粉末溶于冰醋酸溶液,然后向所得溶液中加入六水合硝酸锌,搅拌得到混合溶液;
将混合溶液滴到氢氧化钠和2-甲基咪唑溶液中形成壳聚糖凝胶球;
过滤出壳聚糖凝胶球,洗涤、抽滤,得到CS/ZIF-8凝胶球;
将CS/ZIF-8凝胶球加到乙醇中,加热并用戊二醛进行交联反应;
交联反应后,过滤、洗涤、抽滤、干燥得到CS/ZIF-8气凝胶球;
将二甲醛化合物和4-氨苯基化合物溶解到乙醇中,然后加入CS/ZIF-8气凝胶球进行反应;
反应完成后抽滤、洗涤、干燥得到CS/ZIF-8@COFs气凝胶球。
5.根据权利要求4所述的壳聚糖-共价有机骨架复合材料的制备方法,其特征在于:所述壳聚糖粉末溶于冰醋酸溶液后,在室温下搅拌24h使壳聚糖粉末完全溶解,然后向所得溶液中加入六水合硝酸锌,在50℃下搅拌12h得到混合溶液。
6.根据权利要求4所述的壳聚糖-共价有机骨架复合材料的制备方法,其特征在于:所述混合溶液通过蠕动泵滴到1%的氢氧化钠溶液和2-甲基咪唑中形成壳聚糖凝胶球,滤出的壳聚糖凝胶球用蒸馏水洗涤到中性。
7.根据权利要求4所述的壳聚糖-共价有机骨架复合材料的制备方法,其特征在于:所述CS/ZIF-8凝胶球加到乙醇中,加热至50℃并用戊二醛进行交联反应4h,交联反应完成后凝胶球颜色由白色转变为淡黄色,交联反应完成后过滤得到的凝胶球用乙醇和蒸馏水洗涤,抽滤,然后放入干燥箱内干燥24h,得到CS/ZIF-8气凝胶球。
8.根据权利要求4所述的壳聚糖-共价有机骨架复合材料的制备方法,其特征在于:所述二甲醛化合物和4-氨苯基化合物溶解到乙醇中,然后加入CS/ZIF-8气凝胶球进行反应的温度为50~80℃,反应时间为72~96h,凝胶球颜色由淡黄色变为深黄色。
9.根据权利要求8所述的壳聚糖-共价有机骨架复合材料的制备方法,其特征在于:所述的反应完成后抽滤得到的CS/ZIF-8@COFs气凝胶球使用乙醇和水进行洗涤,然后干燥24h得到CS/ZIF-8@COFs气凝胶球。
10.根据权利要求8所述的壳聚糖-共价有机骨架复合材料的制备方法,其特征在于:所述二甲醛化合物为对苯二甲醛、2,5-二溴对苯二甲醛、2,5-二甲氧基对苯二甲醛或2,5-二羟基对苯二甲醛,所述4-氨苯基化合物为1,3,5-三(4-氨苯基)苯或2,4,6-三(4-氨苯基)-1,3,5-三嗪。
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