[发明专利]一种甲醇氨氧化制备氢氰酸的方法在审
| 申请号: | 202211322640.5 | 申请日: | 2022-10-27 |
| 公开(公告)号: | CN115818668A | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
| 发明(设计)人: | 李洪坤;李文滨;李作金;于海波;孙康 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C01C3/02 | 分类号: | C01C3/02;C01C1/24 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲醇 氧化 制备 氢氰酸 方法 | ||
1.一种甲醇氨氧化制备氢氰酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将甲醇、氨气、空气和惰性气体混合后通入至反应器中;
2)在氨氧化催化剂的作用下,反应生成含有氢氰酸的反应气;
3)所述含有氢氰酸的反应气经氨中和、氢氰酸吸收、精馏得到高纯的氢氰酸;
其中,通过惰性气体稀释空气,使空气和惰性气体的混合气中氧含量控制在5-18%,优选为9-16%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述空气和惰性气体的混合气中氧含量的计算公式如下:
其中,Q为空气和惰性气体的混合气中的氧含量,单位为%;
V1为通入反应器的空气的流量,单位为Nm3/h;
V2为通入反应器的惰性气体的流量,单位为Nm3/h。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述空气为环境空气;优选地,所述惰性气体选自二氧化碳,氮气,氩气中的任一种,优选为氮气。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述甲醇、氨气、空气、惰性气体在通入反应器前各自独立地预热后再混合或混合后再预热;优选地,预热温度为100-300℃。
5.根据权利要求1或4所述的方法,其特征在于,所述甲醇与所述氨气先经混合器A混合形成第一料流,所述空气与所述惰性气体经混合器B混合形成第二料流,然后所述第一料流、第二料流经混合器C混合后进入反应器。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述混合器A中氨气与甲醇的摩尔比为(1-1.2):1,优选为(1.02-1.18):1;优选地,所述混合器B中,控制惰性气体的加入量,使所述空气和惰性气体的混合气中氧含量在5-18%;更优选地,所述混合器B的第二料流与所述混合器A的第一料流的体积比为(15-25):1,优选为(18-22):1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应器为列管式熔盐反应器,熔盐温度为330-390℃,优选350-380℃,反应压力为常压。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氨氧化催化剂为铁钼催化剂;优选地,反应空速为1000-3000h-1。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在氨中和塔中进行氨中和,采用硫酸水溶液捕集反应气中未反应的氨气,生成硫酸铵母液;优选地,控制捕集氨气后生成的硫酸铵母液的pH为2-6,优选4.0-5.0,控制捕集氨气后生成的硫酸铵母液的温度为10-80℃,优选为30-50℃;更优选地,硫酸铵母液经蒸发结晶得到硫酸铵副产品。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,羟基乙腈、甲醛的取样点位于氨中和塔塔底,取自硫酸铵母液;优选地,所述硫酸铵母液中甲醛的质量含量低于0.005%,羟基乙腈的质量含量低于0.008%,同时硫酸铵副产品中总氰含量低于0.1ppm。
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