[发明专利]多晶硅生产方法及精馏系统在审
申请号: | 202211320743.8 | 申请日: | 2022-10-26 |
公开(公告)号: | CN115721954A | 公开(公告)日: | 2023-03-03 |
发明(设计)人: | 请求不公布姓名;请求不公布姓名;何永建;请求不公布姓名;请求不公布姓名;请求不公布姓名;请求不公布姓名 | 申请(专利权)人: | 宁夏润阳硅材料科技有限公司 |
主分类号: | B01D3/14 | 分类号: | B01D3/14;C01B33/03;C01B33/107 |
代理公司: | 宁夏君创未来专利代理事务所(普通合伙) 64107 | 代理人: | 周晓梅 |
地址: | 753499 宁夏回族自治*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多晶 生产 方法 精馏 系统 | ||
1.一种多晶硅生产方法,其特征在于包括以下步骤:
采用冷氢化法生产的粗三氯氢硅混合物,其中混合物成分中,SiHCl3占比为50±2%、SiH2Cl2占比为40±2%、四氯化硅占比为10±2%;
将粗三氯氢硅混合物输送至一级精馏装置的物料入口,经过一级精馏,塔顶馏出二硅类轻组分,塔釜馏出四硅类重组份,塔中侧采采出三硅液相;
将采出的三硅液相进入二级精馏装置的物料入口,经过二级精馏,塔顶馏出二硅类轻组分,塔釜馏出四硅类重组份,塔中侧采采出三硅液相;
将采出的三硅液相进入三级精馏装置,经过三级精馏,在三塔塔顶馏出二硅和三硅混合的轻组分,塔釜馏出四硅和三硅混合的重组份,塔中侧采采出三硅液相;
将采出的三硅液相进入四级精馏装置,经过四级精馏,在四塔塔顶馏出二硅和三硅混合的轻组分,塔釜馏出四硅和三硅混合的重组份,塔中侧采采出三硅液相;
经过四级精馏采出的三硅液相进入五级精馏装置,经过五级精馏,在五塔塔顶馏出混有二硅的三硅轻组分,塔釜馏出混有四硅的三硅重组份,塔中侧采采出纯度达到99.99%的三硅液相;
将三硅液相还原制备得到多晶硅。
2.如权利要求1所述的多晶硅生产方法,其特征在于:在一级精馏步骤中,
一级精馏塔控制工艺为塔顶温度55±5℃,且塔顶压力为0.2±0.05Mp;塔釜温度78±5℃,且塔釜压力为0.3±0.05Mp;
二级精馏塔控制工艺为塔顶温度96±5℃,且塔顶压力为0.55±0.05Mp;塔釜温度105±5℃,且塔釜压力为0.65±0.25Mp;
三级精馏塔控制工艺为塔顶温度60±5℃,且塔顶压力为0.15±0.05Mp;塔釜温度73±5℃,且塔釜压力为0.25±0.05Mp;
四级精馏塔控制工艺为塔顶温度60±5℃,且塔顶压力为0.15±0.05Mp;塔釜温度73±5℃,且塔釜压力为0.25±0.05Mp;
五级精馏塔控制工艺为塔顶温度95±5℃,且塔顶压力为0.5±0.05Mp;塔釜温度103±5℃,且塔釜压力为0.62±0.05Mp。
3.如权利要求2所述的多晶硅生产方法,其特征在于:精馏二塔塔顶不设置冷凝机构,通过管道将精馏二塔的塔顶高温气相输送至精馏一塔塔釜的再沸器或精馏一塔的一塔进料预热器,作为再沸器或一塔进料预热器的换热热源,并将换热后冷凝物料返回至二塔回流罐。
4.如权利要求3所述的多晶硅生产方法,其特征在于:一级精馏后塔顶馏出二硅类轻组分中二硅占比为99.4118%-99.4320%,塔釜馏出四硅类重组份中四硅占比为99.1194%-99.1496%,塔中侧采采出三硅液相的纯度为98.4102%-98.7551%。
5.如权利要求3所述的多晶硅生产方法,其特征在于:二级精馏后塔顶馏出二硅类轻组分中二硅占比为99.9689%-99.97%,塔釜馏出四硅类重组份中四硅占比为99.9996%-99.9998%,塔中侧采采出三硅液相的纯度为98.9491%-98.9841%。
6.如权利要求3所述的多晶硅生产方法,其特征在于:三级精馏装置精馏后的塔中侧采采出三硅液相的纯度达到99.99%或四级精馏装置精馏后的塔中侧采采出三硅液相的纯度达到99.99%或五级精馏装置精馏后的塔中侧采采出三硅液相的纯度达到99.99%。
7.如权利要求3所述的多晶硅生产方法,其特征在于:精馏四塔塔顶不设置冷凝机构,通过管道将精馏五塔的塔顶高温气相输送至精馏四塔塔釜的再沸器,作为再沸器换热热源,并将换热后冷凝物料返回至五塔回流罐。
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