[发明专利]一种全组分回收处理废旧磷酸锰铁锂电池正极材料的方法

权利要求书

1.一种全组分回收处理废旧磷酸锰铁锂电池正极材料的方法，其特征在于，配置锂浸出液和锰铁磷浸出液用于先后浸出废旧磷酸锰铁锂电池的正极粉中相应的锂和磷得到浸锂液和含锰铁磷的溶液；

对浸出后的浸锂液净化提纯后得到高纯碳酸锂；

将浸出后的含锰铁磷溶液中的铁离子还原成二价铁离子，加碱中和后过滤得到粗制磷酸锰铁[Ⅱ]；

加磷酸溶液溶解粗制磷酸锰铁[Ⅱ]，将溶解的磷酸锰铁[Ⅱ]溶液按一定流速注入反应釜制备磷酸锰铁前驱体，同时，以一定比例与流速向反应釜注入碱溶液，过滤后取滤渣烘干即得磷酸锰铁前驱体。

2.根据权利要求1所述的一种全组分回收处理废旧磷酸锰铁锂电池正极材料的方法，其特征在于，其具体包括如下步骤，

A，配置锂浸出液和锰铁磷浸出液：

a，使用双氧水、过硫酸钠和硫酸配置成锂浸出液备用；

b，使用酸溶液作为锰铁磷浸出液备用；

B，制备电池级碳酸锂：取正极粉，向其中加入锂浸出液进行浸出，浸出完成后进行第一次过滤，得到的滤液为浸锂液，将浸锂液按照净化除杂-浓缩沉淀-碳分提纯的顺序处理，得到电池级碳酸锂；

C，制备粗制磷酸锰铁[Ⅱ]：将第一次过滤得到的滤渣与锰铁磷浸出液混合进行反应，反应完成后第二次过滤，得到的滤液为含锰铁磷的溶液，向滤液中加入还原铁粉，将滤液中的三价铁离子还原为二价亚铁离子，向滤液中加碱中和沉淀，充分沉淀后第三次过滤得到的滤渣即为粗制磷酸锰铁[Ⅱ]；

D，制备磷酸锰铁前驱体：向粗制磷酸锰铁[Ⅱ]中加入磷酸溶液，使粗制磷酸锰铁[Ⅱ]刚好溶解，向溶解后的溶液中加入硫酸锰，得到磷酸锰铁[Ⅱ]溶液，利用蠕动泵将溶解的磷酸锰铁[Ⅱ]溶液及碱溶液按比例泵入前驱体反应釜制备磷酸锰铁前驱体，制备完成后第四次过滤取滤渣，将滤渣烘干后，得到磷酸锰铁前驱体。

3.根据权利要求2所述的一种全组分回收处理废旧磷酸锰铁锂电池正极材料的方法，其特征在于，所述步骤A中，锂浸出液中硫酸的质量分数为0.1％～10％，双氧水的质量分数为1％～8％，过硫酸钠的质量分数为0.1％～1％；

所述锰铁磷浸出液为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸中的一种或多种，酸的质量分数为5％～50％。

4.根据权利要求2所述的一种全组分回收处理废旧磷酸锰铁锂电池正极材料的方法，其特征在于，所述步骤B中向正极粉加入锂浸出液进行浸出前，需加入水，使正极粉与水的固液比为1:5～20；

向正极粉加入锂浸出液进行浸出时，需同时进行pH监测，待pH达到4.0～4.5时停止加入锂浸出液，浸出温度为50～90℃，浸出时间为20～120min，浸出过程中搅拌速度为250～600r/min；

所述净化除杂的工序中，需加碱溶液调节pH＝8～10，溶液中的铁离子、锰离子生成氢氧化物沉淀，离心分离即可；

所述浓缩沉淀的工序中，需先加热浓缩上述净化除杂工序中得到的溶液，在加热浓缩的过程中，向溶液中加入碳酸钠溶液，即可得到粗制碳酸锂；

所述碳分法提纯工序中，粗制碳酸锂制备为电池级碳酸锂。

5.根据权利要求2所述的一种全组分回收处理废旧磷酸锰铁锂电池正极材料的方法，其特征在于，所述步骤C中，向滤渣中加入锰铁磷浸出液，滤渣与锰铁磷浸出液反应，待pH达到0～0.5时停止加入锰铁磷浸出液；所述浸出温度为75～90℃，浸出时间为30～120min；浸出过程中搅拌速度为250～600r/min；

在加碱中和沉淀的过程中，需要调节溶液的pH＝4.5～5.5。