[发明专利]一种舒巴坦半抗原及其合成方法和应用在审
| 申请号: | 202211319515.9 | 申请日: | 2022-10-26 |
| 公开(公告)号: | CN115385934A | 公开(公告)日: | 2022-11-25 |
| 发明(设计)人: | 陈智卿;赵荣茂;巩玉洁;石强 | 申请(专利权)人: | 北京纳百生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D499/86 | 分类号: | C07D499/86;C07D499/08;C07D499/18;G01N33/558;G01N33/531;G01N21/78 |
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| 地址: | 100176 北京市大兴区北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 舒巴坦 半抗原 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种舒巴坦半抗原,其特征在于,舒巴坦半抗原的化学式结构如下:
。
2.一种如权利要求1所述舒巴坦半抗原的合成方法,其特征在于,步骤如下:
S1、准确称取舒巴坦酸,溶解至二氯甲烷中,然后依次加入4-DMAP、马来酸酐,50℃反应48h;
S2、通过液质检测步骤S1得到的混合液,干燥处理后加入5mL水,再使用2moL/L HCl调节溶液pH,通过乙酸乙酯萃取后,合并有机相;
S3、将步骤S2得到的有机相干燥后,得到粗的半抗原;
S4、纯化:将步骤S3得到的粗产物在正相FLASH柱进行极性纯化,即可。
3.根据权利要求2所述的一种舒巴坦半抗原的合成方法,其特征在于,步骤如下:
S1、准确称取舒巴坦酸200mg,溶解至4mL二氯甲烷中,依次加入4-DMAP 62mg、马来酸酐56mg,50℃反应48小时;
S2、液质检测、干燥处理后,加入5mL水,用2moL/L HCL调节pH至3,乙酸乙酯萃取,合并有机相,干燥后,得到粗的半抗原230mg;
S3、纯化:确定粗半抗原极性为PE:EA(1:1),正相FLASH在此极性下纯化,得到80mg纯品,纯度为93.5%。
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