[发明专利]一种从高沸点单体、聚合物中脱除挥发物的方法

说明书

本发明涉及聚合物脱低领域，为解决现有技术下聚合物脱低时脱挥温度较高，并且挥发份蒸发受真空极限限制，挥发份残留量无法进一步降低的问题，公开了一种从高沸点单体、聚合物中脱除挥发物的方法，所述方法为将待脱物质在具有真空环境的脱低装置中脱小分子挥发份，所述脱低装置包括蒸发面和冷凝面，所述冷凝面表面覆盖有由薄膜流体形成的吸收液膜，使待脱物质在蒸发面上流动形成蒸发液膜并受热，待脱物质中小分子挥发份逸出后被吸收液膜吸收，随吸收液膜流动脱离脱低装置。该方法可以在较低的脱挥温度下，获得挥发份更低的聚合物，对脱挥时的真空度依赖较低。

技术领域

本发明涉及聚合物脱低领域，尤其涉及一种从高沸点单体、聚合物中脱除挥发物的方法。

背景技术

热敏生物产品的挥发性杂质和溶剂脱除，聚合物的残留单体脱除，高沸点小分子产物中的挥发份小分子脱除，都是化工生产中的关键步骤之一。目前的脱挥工艺是将被脱挥液体置于低气压或真空环境下，加热至温度高于挥发份的沸点形成蒸发面，使挥发份受热脱出蒸发面，再将蒸汽状态的挥发份在冷凝面凝结为液体。

但是，待脱低物质本质上是一种挥发份的稀溶液，由亨利定律可知，挥发份在待脱低物质里的溶解度和挥发份的平衡分压成正比，低浓度的挥发份物质受被脱低液体的作用力其蒸汽压远远低于纯物质的蒸汽压。在冷凝面上的液相为挥发份物质，其沸点与气压有关，气压越低其沸点越低，因此挥发份物质在冷凝面的蒸发行为限制了脱低设备的真空极限，同时为保证冷凝面表面液体流动，待脱低物质的凝固点也限制了冷凝面的温度进而影响挥发份物质在冷凝面的蒸发。以硅油脱挥发份为例，硅油的凝固点为18℃，当硅油中的挥发份实际含量降低到1％时，有机硅环体在冷凝面的18℃的蒸汽压，就是脱挥工艺实际真空度的极限，如八甲基环四硅氧烷在18℃蒸气压为1.6毫米汞柱，约为230帕。若有更高的真空度，有机硅环体就无法冷凝，而是会进入真空泵系统，破坏真空泵工况，最终导致更差的真空度。而脱低需要的真空度，需低于有机硅环体的硅油稀溶液的蒸汽压，亨利定律表明它的蒸汽压仅仅为纯物质蒸汽压的百分之一。因此，即便是使用工况良好的四级串联的短程蒸馏设备，依然无法得到有机硅环体残留小于1000ppm的硅油。

例如，在中国专利文献上公开的公告号为CN103642045A的“一种低粘度硅油高效脱低分子方法”，该专利通过输送泵将硅油半成品从硅油缓冲罐中输送至预热器中预热后，进入降膜蒸发器蒸发，然后进入普通真空分离系统，并在所述普通真空分离系统的分离器内进行一级分离，分离后的液体进入高真空分离系统，并在所述高真空分离系统的薄膜蒸发器内进行二级分离，分离后的硅油成品从所述薄膜蒸发器底部溢出后，经过冷却器冷却进入产品储罐，一级分离和二级分离的低分子经过冷凝器回收。该方法使用了两级分离系统提升硅油脱低效果，脱低效果对设备的真空度依赖较大，所需设备较复杂且成本高。并且硅油在高真空分离系统脱挥时，其蒸发面仍受到亨利定律的限制，为得到挥发份的残留量较低的硅油，其加热温度较高，因此该方法不适用于热敏小分子化合物的脱挥。

发明内容

本发明为了克服现有技术下聚合物脱低时脱挥温度较高，并且挥发份蒸发受真空极限限制，挥发份残留量无法进一步降低的问题，提供一种从高沸点单体、聚合物中脱除挥发物的方法，该方法可以在较低的脱挥温度下，获得挥发份更低的聚合物，对脱挥时的真空度依赖较低，可广泛应用于聚合物的脱挥、缩合反应脱挥制备超高分子量聚合物、高沸点其他有机物的脱挥以及热敏产品的低温脱挥。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种从高沸点单体、聚合物中脱除挥发物的方法，将待脱物质在具有真空环境的脱低装置中脱小分子挥发份，所述脱低装置包括蒸发面和冷凝面，所述冷凝面表面覆盖有由薄膜流体形成的吸收液膜，使待脱物质在蒸发面上流动形成蒸发液膜并受热，待脱物质中小分子挥发份逸出后被吸收液膜吸收，随吸收液膜流动脱离脱低装置。