[发明专利]一种大功率LED用石墨烯导热硅脂及其制备方法在审
| 申请号： | 202211304694.9 | 申请日： | 2022-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN115594977A | 公开（公告）日： | 2023-01-13 |
| 发明（设计）人： | 萧小月;王庆;钟镇星 | 申请（专利权）人： | 青岛德通纳米技术有限公司 |
| 主分类号： | C08L83/04 | 分类号： | C08L83/04;C08K3/04;C08K9/06;C09K5/14 |
| 代理公司： | 北京首捷专利代理有限公司 11873 | 代理人： | 梁婧宇 |
| 地址： | 266600 山东省青*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 大功率 led 石墨 导热 及其 制备 方法 | ||
1.一种大功率LED用石墨烯导热硅脂，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
A组分15-60份和B组分41-87份；
其中，
所述A组分包括以下重量份数的原料：活化石墨烯1-3份，氨水0.1-1份、偶联剂1-3份、乙醇100-300份；
所述B组分包括以下重量份数的原料：二甲基硅油40-85份、润湿剂1-2份。
2.根据权利要求1所述的一种大功率LED用石墨烯导热硅脂，其特征在于，所述氨水质量浓度为28％；所述二甲基硅油的粘度为300-1000cps。
3.根据权利要求1所述的一种大功率LED用石墨烯导热硅脂，其特征在于，所述的偶联剂为y-氨丙基三乙氧基硅烷、y-缩水甘油醒氧丙基三甲氧基硅烷、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或y-筑丙基三乙氧基硅烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种大功率LED用石墨烯导热硅脂，其特征在于，所述的润湿剂为二异丙基荼磺酸钠、1-正十二烷基氮杂环庚烷-2-酮、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯或壬基酚聚氧乙烯醒中的一种。
5.一种大功率LED用石墨烯导热硅脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将石墨烯于65-90℃真空干燥1～2h，得到活化石墨烯；
(2)根据权利要求1-4任一所述的一种大功率LED用石墨烯导热硅脂称取所述原料，备用；
(3)将所述活化石墨烯、偶联剂和氨水依次加入乙醇中，然后在常温下搅拌12～24h，抽滤、干燥，得到A组分；
(4)在60-100℃下，将二甲基硅油和润湿剂依次加入15-60份A组分中，搅拌均匀后超声30-60min，得到石墨烯导热硅脂前驱体；
(5)将所述石墨烯导热硅脂前驱体恒温真空加热熟化l～2h，得到熟化后的石墨烯导热硅脂前躯体；
(6)将所述熟化后的石墨烯导热硅脂前驱体真空搅拌12-48h，即得到搅拌均匀且稳定分散的石墨烯导热硅脂。
6.根据权利要求5所述的一种大功率LED用石墨烯导热硅脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述石墨烯采用液相超声剥离法制备得到。
7.根据权利要求5所述的一种大功率LED用石墨烯导热硅脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述搅拌速率为100-300rmp；
所述干燥温度为80℃-110℃；干燥时间为10-20min；干燥后含水率为0.01％-0.05％。
8.根据权利要求5所述的一种大功率LED用石墨烯导热硅脂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述搅拌转速为300-1000rmp，搅拌时间为0.5-2h；
所述超声功率为80％。
9.根据权利要求5所述的一种大功率LED用石墨烯导热硅脂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述熟化温度为120-180℃，真空度为-0.1Mpa。
10.根据权利要求5所述的一种大功率LED用石墨烯导热硅脂的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述真空搅拌真空度为-0.1Mpa，搅拌速率为800-1500rpm。
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