[发明专利]纳米铈硅复合氧化物颗粒及其制备方法和用途在审
申请号: | 202211301317.X | 申请日: | 2022-10-24 |
公开(公告)号: | CN115926746A | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 王奇;王震;沈根利;刘密;龚䶮;冀代雨 | 申请(专利权)人: | 国家纳米科学中心;内蒙古新雨稀土功能材料有限公司 |
主分类号: | C09K3/14 | 分类号: | C09K3/14;C09G1/02;H01L21/306;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京悦成知识产权代理事务所(普通合伙) 11527 | 代理人: | 樊耀峰;安平 |
地址: | 100190 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 复合 氧化物 颗粒 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种纳米铈硅复合氧化物颗粒,其特征在于,该纳米铈硅复合氧化物颗粒从内到外依次包括内层、包覆所述内层的中间层和包覆所述中间层的外层;其中,所述内层的材料为氧化铈,所述中间层的材料为氧化硅,所述外层的材料为氧化铈。
2.根据权利要求1所述的纳米铈硅复合氧化物颗粒,其特征在于,所述内层由第一前驱体材料反应形成,所述中间层由第二前驱体材料反应形成,所述外层由第三前驱体材料反应形成;
其中,所述第一前驱体材料和第三前驱体材料均为可溶于水的三价铈盐;所述第二前驱体材料选自正硅酸乙酯和正硅酸甲酯中的至少一种;
其中,第一前驱体材料中的铈元素、第二前驱体材料中的硅元素和第三前驱体材料中的铈元素的摩尔比为10~15:5.5~6.5:1;
所述纳米铈硅复合氧化物颗粒的D50为50~60nm。
3.根据权利要求1或2所述的纳米铈硅复合氧化物颗粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)提供第一前驱体材料用于形成所述内层;
2)提供第二前驱体材料用于形成包覆所述内层的中间层;
3)提供第三前驱体材料用于形成包覆所述中间层的外层;
其中,所述第一前驱体材料和第三前驱体材料均为可溶于水的三价铈盐;所述第二前驱体材料选自正硅酸乙酯和正硅酸甲酯中的至少一种;
其中,第一前驱体材料中的铈元素、第二前驱体材料中的硅元素和第三前驱体材料中的铈元素的摩尔比为10~15:5.5~6.5:1。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述第一前驱体材料选自硝酸铈、氯化铈、醋酸铈和硫酸铈中的一种;所述第一前驱体材料与所述第三前驱体材料相同。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述第二前驱体材料为正硅酸乙酯。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤1)包括以下具体步骤:
将第一前驱体材料、多元醇试剂、C1~C3烷基酸和水混合,得到第一混合液;将第一混合液转移至高压反应釜中并在140~180℃下反应2~8h,得到第一反应液;将第一反应液固液分离,将所得固体洗涤,将洗涤后的固体分散于水中,获得用于形成内层的氧化铈颗粒分散液;
其中,多元醇试剂选自乙二醇或丙二醇;第一混合液中,第一前驱体材料、多元醇试剂、C1~C3烷基酸和水的质量比为1:60~70:3~4:2~2.5;
其中,氧化铈颗粒分散液的固含量为22~34wt%。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤2)包括以下具体步骤:
向步骤1)所得的氧化铈颗粒分散液中依次加入醇溶剂和碱试剂,得到第二混合液;在60~90℃下向第二混合液中滴加正硅酸乙酯,滴加完毕,继续反应1~3h,得到第二反应液;
其中,氧化铈颗粒分散液、醇溶剂、碱试剂和正硅酸乙酯的质量比为12~16:9~12:8~12:4~5;
其中,碱试剂选自氨水或三乙胺;醇溶剂选自甲醇、乙醇或异丙醇。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤2)还包括以下具体步骤:
将所述第二反应液固液分离,将所得固体用乙醇洗涤,将洗涤后的固体分散于水中,得到氧化硅包覆氧化铈的分散液;其中,氧化硅包覆氧化铈的分散液的固含量为50~70wt%。
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