[发明专利]一种环状金银纳米颗粒的制备方法

说明书

本发明涉及分子检测技术领域，具体涉及一种环状金银纳米颗粒的制备方法,将刺状带孔金银纳米颗粒溶胶加入容器中，将容器密封后放入加热装置，在80‑100℃的温度下进行热处理11‑24h，热处理完成后待容器内溶液冷却后变深棕色，得到环状金银纳米颗粒。通过将环状金银纳米颗粒负载在硅片上制得高效SERS活性基底。本发明制备的环状金银纳米颗粒方法简单、温和、成本低；利用环状金银纳米颗粒制备的SERS基底的结构独特，因而可对痕量福美双实现快速检测，检测限低至1×10^‑11M，并且制备出的基底活性高，重复性好，且用量少。

技术领域

本发明涉及分子检测技术领域，具体涉及一种环状金银纳米颗粒的制备方法。

背景技术

福美双是最常用的农药分子之一，不溶于水，可用于防治作物病害和害虫。然而过量使用福美双会污染食品、土壤和水，进而可能威胁人体健康。因此，对福美双的高灵敏度、高可靠性的快速检测方法的研究引起了广泛关注。迄今，已经开发检测福美双的方法包括表面增强拉曼散射(SurfaceEnhancedRamanScattering，SERS)检测技术、酶联免疫吸附试验(ELISA)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和电化学方法等。在这些方法中，SERS检测技术凭借超高的灵敏度、无损分析及原位测量等特点，对福美双的检测优势较为突出，其成本较低、操作步骤简单和响应时间短。SERS技术是一种基于拉曼散射原理识别生物及化学分子的分析技术。该技术对待测物的检测限主要取决于所采用的SERS活性基底的信号增强能力。因此，SERS技术的开发关键之一是制备具有高活性的基底材料。目前，由于缺乏高效的SERS活性基底，该技术存在检测限较高的问题。因此，为了推进SERS检测技术的进一步发展，大量研究工作聚焦于活性SERS基底的开发。

贵金属(如金、银、铜)纳米颗粒因其表面等离子体共振效应而被认为是一种高效SERS基底。尤其是金银双金属纳米颗粒，其具有高稳定性和宽的响应波长。然而，以普通的球形金银纳米颗粒为SERS基底仍难实现痕量物质的探测。近几年，基于气相沉积、物理热蒸发和化学还原等方法，复杂形貌的金银纳米颗粒(八面体、多孔和笼状等)逐渐被开发并用于痕量物质的SERS检测。相比于球形金银纳米颗粒，复杂形貌的金银纳米颗粒作为SERS活性基底时，其表面可产生更多的“热点”，可为探针分子提供更多的吸附位点，进而在痕量物质探测中表现出了更高的SERS活性。因而，在福美双SERS检测中，复杂形貌的金银双金属纳米颗粒的活性明显优于普通球形纳米颗粒。然而，这些复杂形貌的金银纳米颗粒的制备工艺复杂、能耗高。可见，上述情形极大地限制了SERS检测技术在实际中的推广应用。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种高效SERS活性基底的制备方法，采用热处理法，得到环状金银纳米颗粒，可用于有机物的痕量检测，包括BPE、4-巯基苯甲酸、4-巯基吡啶、2-萘硫酚、1,10-邻菲咯啉、BPYE、TMDP、DEB、可卡因、THC、2-普荼洛尔、氨苯蝶啶、i异丙托溴铵、烟酰胺、结晶紫、孔雀绿、福美双、马拉硫磷、三聚氰胺、三聚氰酸、TNT等。现有技术的检测限高，且制备方法复杂，本发明克服了这些缺陷。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

本发明第一个方面公开了一种环状金银纳米颗粒的制备方法：

将刺状带孔金银纳米颗粒溶胶加入容器中，将容器密封后放入加热装置，在80-100℃的温度下进行热处理11-24h，热处理完成后待容器内溶液冷却后变深棕色，得到环状金银纳米颗粒。

优选地，所采用的容器为玻璃瓶，所采用的加热装置为马弗炉。

优选地，马弗炉中的加热温度为100℃，加热时间为12h。

本发明第二个方面公开了一种刺状带孔金银纳米颗粒溶胶，该刺状带孔金银纳米颗粒溶胶通过以下方法制得；