[发明专利]一种负载空心氧化物纳米盒的三维定向多孔气凝胶及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 202211297886.1 | 申请日: | 2022-10-21 |
| 公开(公告)号: | CN115594232A | 公开(公告)日: | 2023-01-13 |
| 发明(设计)人: | 高玉;潘丽宁;武强;庄学恒;满其奎 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
| 主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;C01G51/00;C01B32/184;C01B32/05;H05K9/00;C09K3/00 |
| 代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 刘诚午 |
| 地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 负载 空心 氧化物 纳米 三维 定向 多孔 凝胶 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种负载空心氧化物纳米盒的三维定向多孔气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)利用定向冷冻法制备得到壳聚糖/氧化石墨烯气凝胶,进一步碳化后得到碳/还原氧化石墨烯气凝胶;
(2)在碳/还原氧化石墨烯气凝胶上负载空心结构的ZIF-67纳米盒;
(3)利用含M金属离子的溶液处理步骤(2)得到的气凝胶,干燥、退火后得到所述的负载空心氧化物纳米盒的三维定向多孔气凝胶;
所述的M金属离子为Ni2+、Fe2+、Cu2+、Zn2+或Mn2+中的一种。
2.根据权利要求1所述的负载空心氧化物纳米盒的三维定向多孔气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,将壳聚糖溶液和氧化石墨烯悬浮液混合均匀,得到壳聚糖/氧化石墨烯前驱液,进一步定向冷冻干燥得到壳聚糖/氧化石墨烯气凝胶。
3.根据权利要求2所述的负载空心氧化物纳米盒的三维定向多孔气凝胶的制备方法,其特征在于,壳聚糖溶液浓度为5-50mg/mL,氧化石墨烯悬浮液的浓度为2-30mg/mL,所述壳聚糖溶液和氧化石墨烯悬浮液的质量比为1:0.1~2。
4.根据权利要求1所述的负载空心氧化物纳米盒的三维定向多孔气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,碳化条件为:惰性气氛,升温速率为1~10℃/min,保温温度为500~900℃,保温时间为1~3h。
5.根据权利要求1所述的负载空心氧化物纳米盒的三维定向多孔气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,
在碳/还原氧化石墨烯气凝胶上负载空心结构的ZIF-67纳米盒的具体操作方法为:将碳/还原氧化石墨烯气凝胶浸入到含有机配体溶液中,再加入钴盐和表面活性剂的混合溶液,在碳/还原氧化石墨烯气凝胶上负载ZIF-67纳米立方体,进一步进行弱酸处理后得到负载空心结构的ZIF-67纳米盒的碳/还原氧化石墨烯气凝胶。
6.根据权利要求5所述的负载空心氧化物纳米盒的三维定向多孔气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的弱酸为碳酸、醋酸、单宁酸、硅酸、亚硝酸、氢硫酸、次氯酸、氢氰酸、亚硫酸、磷酸、酚酸、鞣酸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的负载空心氧化物纳米盒的三维定向多孔气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的退火条件为:在空气气氛下,按照1~10℃/min的速率升至300~550℃,保温时间为0.5~3h。
8.根据权利要求1-7任一所述的负载空心氧化物纳米盒的三维定向多孔气凝胶的制备方法制得的三维定向多孔气凝胶。
9.根据权利要求8所述的三维定向多孔气凝胶在吸波领域中的应用。
10.根据权利要求9所述的三维定向多孔气凝胶在吸波领域中的应用,其特征在于,将所述的三维定向多孔气凝胶利用真空浸渍法填充有机基质,得到吸波材料;所述的有机基质包括石蜡、硅胶、聚二甲基硅氧烷、橡胶或环氧树脂中的至少一种。
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