[发明专利]有机胺催化剂及其制备方法和敌草快二氯盐的制备方法

说明书

本发明提供一种有机胺催化剂及其制备方法和敌草快二氯盐的制备方法，属于化工生产技术领域，有机胺催化剂包括载体和负载在所述载体上的链状有机胺，所述链状有机胺的负载量为2‑30％。有机胺催化剂的制备方法在于将链状有机胺溶解在有机溶剂中，在搅拌情况下加入载体，继续搅拌至得到悬浊液，之后蒸除所述悬浊液的有机溶剂即可得到有机胺催化剂。敌草快二氯盐的制备方法在于以2,2’‑二联吡啶与1,2‑二溴乙烷为原料，通过有机胺催化剂催化反应合成敌草快二氯盐。本发明的有机胺催化剂直接催化2,2’‑联吡啶和二氯乙烷反应合成敌草快二氯盐，解决了现有合成方法工艺复杂，产品收率低等问题。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种有机胺催化剂及其制备方法，另外，本发明敌草快二氯盐的制备方法。

背景技术

敌草快是先正达公司于1958年开发的一种接触性干燥剂或具有某些内吸收性的除草剂，作用机理是通过产生超氧化物破坏植物细胞，该药剂见效快，杀草谱广，是一种非选择性触杀型除草剂。

敌草快的学名为1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二溴盐，其主要是由2,2’-二联吡啶与1,2-二溴乙烷环合反应制成(US2823987)，该现有技术同时指出敌草快的阴离子改变并不破坏其除草活性，而氯离子作为相对廉价的资源，用于敌草快阳离子的反荷离子是合适的。

现有技术中用于合成敌草快二氯盐(1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐)的方法主要是以敌草快二溴盐为原料制备敌草快二氯盐，具体是采用氯气直通，然后通过氧化还原反应制备敌草快二氯盐，这些方法均存在工艺条件复杂，产品纯度、稳定性和收率难以保证的问题。

发明内容

基于上述背景问题，本发明旨在提供一种有机胺催化剂，稳定性好，且能够催化2,2’- 联吡啶和二氯乙烷直接反应合成敌草快二氯盐；本发明的另一个目的是提供有机胺催化剂的制备方法；本发明的第三个目的是提供敌草快二氯盐的制备方法，以2,2’-联吡啶和二氯乙烷为原料直接合成，具有工艺流程简单，可显著降低生产成本，且产品转化率高的优势。

为达到上述目的，一方面，本发明实施例提供的技术方案是：

有机胺催化剂，包括载体和负载在所述载体上的链状有机胺，所述链状有机胺的负载量为2-30％。

进一步地，所述载体为活性炭、硅藻土、水滑石中的一种。

进一步地，所述链状有机胺为聚乙烯亚胺、三亚乙基二胺、六亚甲基亚胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或多种。

另一方面，本发明实施例提供一种有机胺催化剂的制备方法，将链状有机胺溶解在有机溶剂中，在搅拌情况下加入载体，继续搅拌至得到悬浊液，之后蒸除所述悬浊液的有机溶剂即可得到有机胺催化剂。

进一步地，所述链状有机胺与有机溶剂的质量比为1:2-10，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、异丙醇中的一种或多种。

进一步地，将所述悬浊液在≥85℃的温度下蒸除有机溶剂，待有机溶剂全部挥发即可。

第三方面，本发明实施例提供一种敌草快二氯盐的制备方法，以2,2’-二联吡啶与1,2- 二溴乙烷为原料，通过所述有机胺催化剂催化反应合成敌草快二氯盐，其反应方程式如式 (I)所示。

进一步地，反应中充入氮气作为保护气体，控制反应压力为0.5-3MPa，反应温度为150-250℃，反应时间为5-8h。

进一步地，所述2,2’-二联吡啶与1,2-二溴乙烷的摩尔比为1:1，所述2,2’-二联吡啶与有机胺催化剂的质量比为1:0.01-0.5。

进一步地，所述有机胺催化剂的粒径为200-500目。

与现有技术相比，本发明实施例至少具有以下效果：