[发明专利]一种多级碳酸锂的提取工艺在审
| 申请号： | 202211274428.6 | 申请日： | 2022-10-18 |
| 公开（公告）号： | CN115784273A | 公开（公告）日： | 2023-03-14 |
| 发明（设计）人： | 王诗文;谢兵 | 申请（专利权）人： | 广东松泉环保设备有限公司 |
| 主分类号： | C01D15/10 | 分类号： | C01D15/10;B01D11/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 523128 广东省东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 多级 碳酸锂 提取 工艺 | ||
1.一种多级碳酸锂的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
萃取：采用磷酸三丁酯、杂化冠醚以及1-乙烯基-3-甲基咪唑醋酸盐作为萃取液从盐湖卤水中萃取锂，萃取级数1-5级，所述杂化冠醚通过羟基硅油、氨基乙基苯并-12冠-4和亚硫酰氯制得；
反相萃取：用水作为反萃剂，对含锂有机相进行反向萃取，反萃级数1-5级；
碳酸锂制备：在反萃水相中加入碳酸钠，并在75-80℃下反应，制得碳酸锂沉淀。
2.根据权利要求1所述的一种多级碳酸锂的提取工艺，其特征在于：所述杂化冠醚由以下方法制得：
以重量份数计，将35-45份羟基硅油和18-25份亚硫酰氯在100-120℃下反应，然后加入30-40份氨基乙基苯并-12冠-4，混合，在70-80℃下水浴反应18-22h，得到杂化冠醚。
3.根据权利要求2所述的一种多级碳酸锂的提取工艺，其特征在于：所述杂化冠醚制备过程中，加入氨基乙基苯并-12冠-4后还添加有3-5重量份三甲基氯硅烷。
4.根据权利要求1所述的一种多级碳酸锂的提取工艺，其特征在于：萃取步骤中，所述盐湖卤水与所述萃取液的体积比为1：（0.8-1）；
所述磷酸三丁酯和1-乙烯基-3-甲基咪唑醋酸盐的体积比为1：（0.2-0.3），所述杂化冠醚与所述1-乙烯基-3-甲基咪唑醋酸盐的质量比为1：（0.8-1）。
5.根据权利要求1所述的一种多级碳酸锂的提取工艺，其特征在于：反相萃取步骤中，水与含锂有机相的体积比为1：（0.8-1）。
6.根据权利要求1所述的一种多级碳酸锂的提取工艺，其特征在于：萃取步骤中，水与含锂有机相的体积比为1：（0.8-1）。
7.根据权利要求1所述的一种多级碳酸锂的提取工艺，其特征在于：反相萃取步骤中，反萃的单次反萃时间为10-20min，反萃温度为20-40℃。
8.根据权利要求1所述的一种多级碳酸锂的提取工艺，其特征在于：反向萃取步骤操作后进行除杂处理后再加入碳酸钠，所述除杂处理包括以下步骤：在反萃水相中加入氢氧化钠，调节pH为8-10，后过滤，再向反萃水相中添加氢氧化钠，调节pH值为11-12，过滤后在滤液中加入碳酸钠。
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