[发明专利]用于电化学发光检测系统的钌化合物、制备方法及应用

说明书

本发明公开了用于电化学发光检测系统的钌化合物、制备方法及应用，该钌化合物制备的方法步骤如下：S1：将1,10‑菲啰啉和水合三氯化钌溶解在N,N‑二甲基甲酰胺中进行反应，反应后降至室温，经析出、过滤和洗涤后得双(1,10‑菲啰啉)二氯化钌；S2：将5,5‑二羧基‑2,2‑联吡啶和S1合成的双(1,10‑菲啰啉)二氯化钌在甲醇和水的溶剂中加热反应，反应后经浓缩和干燥，得双(1,10‑菲啰啉)(5,5‑二羧基‑2,2‑联吡啶)二氯化钌；S3：将双(1,10‑菲啰啉)(5,5‑二羧基‑2,2‑联吡啶)二氯化钌溶解在水中，并滴加至溶解有六氟磷酸铵的水中，得双(1,10‑菲啰啉)(5,5‑二羧基‑2,2‑联吡啶)二六氟磷酸钌。本发明的钌化合物光谱范围更窄、响应值更高和灵敏度更强，可以以较低浓度检测恒量样本而能确保数据的可靠性。

技术领域

本发明涉及钌化合物技术领域，尤其涉及用于电化学发光检测系统的钌化合物、制备方法及应用。

背景技术

传统电化学发光检测的光源三联吡啶钌技术成熟，广泛应用在电化学发光检测中，但其光谱范围相对较宽，灵敏度相对较低，对恒量检测需要使用较高的浓度来提高检测线，这样又会无形中增强仪器的基线噪音，从而影响检测结果的可靠性。

此外，目前应用最成熟广泛的三联吡啶钌合成相对简单，由2,2-联吡啶与水合三氯化钌氮气保护下在N,N-二甲基甲酰胺中回流反应后去除溶剂而制得。但因其自身结构相对简单，与检测底物结合的灵敏性与高效性较低。

因此，亟需开发一种新的用于电化学发光检测系统的钌化合物及相应的制备方法，以解决传统的电化学发光检测的光源三联吡啶钌存在的技术问题。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了用于电化学发光检测系统的钌化合物、制备方法及应用，该钌化合物在用于电化学发光检测时光谱范围更窄、响应值更高和灵敏度更强，可以以较低浓度检测恒量样本而能确保数据的可靠性。

本发明提出的用于电化学发光检测系统的钌化合物，结构式如下：

式中：X^-为氯离子或六氟磷酸根离子。

本发明提出的上述用于电化学发光检测系统的钌化合物的制备方法，方法步骤如下：

S1：双(1,10-菲啰啉)二氯化钌的合成

将1,10-菲啰啉和水合三氯化钌溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，并在氩气保护下进行反应，反应后降至室温，经析出、过滤和洗涤后得双(1,10-菲啰啉)二氯化钌，真空干燥后备用；

S2：双(1,10-菲啰啉)(5,5-二羧基-2,2-联吡啶)二氯化钌的合成

将5,5-二羧基-2,2-联吡啶和S1合成的双(1,10-菲啰啉)二氯化钌在甲醇和水的溶剂中加热反应，反应后经浓缩和干燥，得双(1,10-菲啰啉)(5,5-二羧基-2,2-联吡啶)二氯化钌；

S3：双(1,10-菲啰啉)(5,5-二羧基-2,2-联吡啶)二六氟磷酸钌的合成

将S2制备的双(1,10-菲啰啉)(5,5-二羧基-2,2-联吡啶)二氯化钌溶解在水中，并滴加至溶解有六氟磷酸铵的水中，经析出、过滤、洗涤和真空干燥后得双(1,10-菲啰啉)(5,5-二羧基-2,2-联吡啶)二六氟磷酸钌。

优选地，S1中水合三氯化钌、1,10-菲啰啉和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔体积比为1mol:2-2.2mol:5-7L。

优选地，S1中反应的温度为120-160℃，反应时间为2-8h。

优选地，S2中5,5-二羧基-2,2-联吡啶为5,5-二甲酸-2,2-联吡啶或5,5-双(4-羧基苯基)-2,2-联吡啶。