[发明专利]一种空心碳化硅微珠的制备方法

权利要求书

1.一种空心碳化硅微珠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将层状石墨烯与硅溶胶混合，加入乙醇水溶液，混合后得到混合溶胶，再加入氨水形成醇凝胶；再加入老化剂、改性剂和置换介质分别进行老化处理、改性处理和溶剂置换处理，然后将溶剂置换处理后的醇凝胶置于气流干燥机中进行分级干燥处理，一级干燥处理温度为60-80℃，一级干燥处理时间为1-3h，二级干燥处理温度为80-120℃，二级干燥处理时间为1-3h，三级干燥处理温度为120-150℃，三级干燥处理时间为1-3h，制备得到气凝胶；

所述层状石墨烯包括少层石墨烯和多层石墨烯，所述少层石墨烯的层数为3-10层，所述多层石墨烯的层数为11-30层；

所述老化剂为硅溶胶和95％乙醇水溶液的复配，所述老化处理温度为40-60℃，老化处理时间10-20h；所述改性剂为三甲基氯硅烷和六甲基二硅氮烷中的一种，所述改性处理温度为40-60℃，改性处理时间100-140min；所述置换介质为正己烷，所述溶剂置换处理温度40-50℃，所述溶剂置换处理时间为3-5h；

步骤二：采用气流粉碎机将气凝胶粉碎为细微粒气凝胶，再采用球形整形机对细微粒气凝胶进行处理，制备得到气凝胶微珠；

采用包覆剂对气凝胶微珠进行包膜处理，经干燥处理、固化处理和碳化处理后制备成多孔石墨微珠，将硅粉与多孔石墨微珠混合，在碳化硅烧结炉中进行烧结处理，制备得到空心碳化硅微珠；

所述包覆剂包括酚醛树脂和蔗糖溶液中的一种；

所述干燥处理的具体步骤为：

采用气流干燥机进行干燥处理，气流干燥机进口温度为240-260℃，出口温度为60-80℃，干燥处理时间为10-40s；

所述固化处理时间为2-4h，固化处理温度为120-160℃；

所述碳化处理时间为1-4h，碳化处理温度为400-800℃；

所述在碳化硅烧结炉中进行烧结处理时间为2-6h，烧结处理温度为1400-2000℃；

按质量百分比计，所述层状石墨烯为2-4％、所述硅溶胶为10-15％、所述乙醇水溶液为5-8％、所述氨水为0.06-0.12％、所述老化剂为10-15％、所述改性剂为10-15％、所述置换介质为10-15％、所述包覆剂为10-15％、所述硅粉为20-30％。